顶空进样气相色谱仪检测植物油六号溶剂残留

顶空进样气相色谱仪检测植物油六号溶剂残留

浸出油中以低键烷烃类化合物为主要成分的六号溶剂的残留对产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定性等理化性质产生重大影响,同时其毒性也对油脂的食用性构成潜在威胁。六号溶剂主要成分是正己烷、庚烷，含有少量苯、甲苯等有害物质，是一种麻醉呼吸中 枢的有 毒溶剂。食用油中六号溶剂残留量过高，*食用会导致人精 神麻 痹甚至。根据国标GB16629-1996《6号抽提溶剂油》标准 ，浸出植物油中六号溶剂残留检测专 用气相色谱仪GC-17，采用原美国HP5890核 心技 术，自主创 新设计具有国 内 水平的气相色谱系统，稳定性有大幅度的提 高。建立了顶空采样用气相色谱氢火焰离子化检测器检测食用油中的六号溶剂残留量。实 验表 明本方案，操作简单，准确度和精密度较高，均符合检测要求，回收率小于95%，RSD小于10%。

 

GC-17气相色谱仪功能简介

       GC-17气相色谱仪是山东谱析科学仪器有限公司*推出的一款可满 足各个行业分析的气相色谱仪，该仪器融合了国 内外同类产品的先 进技 术，选用全贴片高集成芯片，使仪器的稳定性、可 靠性、灵敏度明 显提 高，并且在结构上梗加合理，精 美的外观、人性化的操作，超 低的故障率，让操作变得梗加简单 方便。 

GC-17气相色谱仪技 术特点

       1、仪器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶汉字显示技 术，显示直观、操作方便。

       2、自我诊断功能，具有“0℃”保护功能。当任一路温度显示始 终为“0℃”时， 均会自动停止加热，以防该室始 终加热导致加热体损坏.并有中文提示故障原因及报警提示。

       3、触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定。

       4、数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能*保存。

       5、微机控制FID检测器自动点火，具有秒表计时功能。

       6、具有超温保护装置。温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障。

       7、通过大屏幕液晶中文显示器直观的显示出仪器参数，通过人性化软件操作界面，及大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作开关桥流，开启关闭控温，开启关闭程升和各个时间事 件等功能。

       8、仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提 高了装置的自由度，促 进实验室的有 效应用 。

       9、主控电路采用了功能先 进的微处理器、大容量的存储器的采用，使数据的保存梗加可 靠。 同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化模块设计提 高了仪器的抗 干扰性和可 靠性。

       10、采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度。

       11、智 能化的双后开门技 术，保 证仪器柱箱温度有良好的控温精度，并能达到快 速降温。

       12、八阶程序升温，适应宽沸点的复杂样品的分析。

       13、大体积柱箱，可同时安装四根色谱柱；单元式整体结构设计，安装、维修方便。

       14、仪器设计合理灵活，可以同时安装三种检测器，并且有独 立电路系统、信号输出端。具备FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多种检测器选择配备。

       15、灵活的填充柱和毛细管分流/不分流进样系统,可接不同口径的毛细管柱。

       16、具有多种进样方式可选，如手动六通阀进样、电动十通阀进样、顶空进样、自动进样器进样、热解吸进样、热裂解进样，并可加装甲烷转化炉系统。

气相色谱仪主要技 术指标

        1、温控指标：

              柱 箱：室温上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。

              进样器：室温上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。

              检测器：室温上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。

              蕞多六路控温：适用于加装转化炉等多路控温需求。

        2、柱温箱参数：

              控温精度：室温上5℃－420℃ 精度±0.1℃。

              柱温箱体积：280mm×280mm×255mm。

              程序升温阶数：八阶。

              程序升温速率：1℃－50℃。

              各阶恒温保持时间：0－300min（1min增量）。

              自动后开门设计，确 保快 速降温。

              大功率、低噪音的旋转风扇，确 保温度的均匀性。

        3、稳定的双气路系统:

              载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计。

              精 确的刻度式气路控制阀件，具有高重现性和高稳定性。

        4、多种进样方式可选：

              填充柱柱头进样。

              填充柱气化进样。

              毛细管分流/不分流进样：背压阀控制技 术，线性分流。

              六通阀气体进样、顶空进样、自动进样器进样、热解吸进样。

气相色谱仪检测器技 术指标：

       氢火焰离子化检测器（FID）

            ● 检测限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；

            ● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）

            ● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）

            ● 线性范围： ≥10 7      

            ●蕞高使用温度：≤450℃

       热导检测器（TCD）

           ● 灵敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)

           ● 噪声：≤20μV

           ● 基线漂移：≤150μv/30min

              电子捕获检测器(ECD)

           ● 检测限：≤1×10 -14 g/ml

           ● 线性范围：10 4

           ● 放射源：63Ni

      火焰光度检测器(FPD)

          ● 检测限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s 

          ● 线性范围：105  P）103（S）

       氮磷检测器(NPD)

          ● 检测限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s

AHS-6890A顶空进样器，是山东谱析公司*研制推出的具有多项创 新和知识产权的新型气相色谱仪样品予处理设备。

我们知道，气相色谱仪在日常分析过程中，误差大小蕞多10%来源于所操作仪器， 而90%来源于样品的予处理好坏，不同的样品予处理技 术和方法的优缺点又存在很大不同，其中若采用顶空进样（气相萃取）气相色谱分析，可实现几 乎任 何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快 速地分析。因为顶空进样及其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取，可以说从 根 本上消 除了如：吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中，可能出现的错误和问题。

一般讲，顶空进样气相色谱分析方法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较 有以下优点：

1. 准确、简单、快 速、方便、自动和环 保；

2. 高灵敏度分析样品中的挥发性成分；

3. 由于高沸点成分不被导 入GC，可缩短分析时间并加 倍的提 高工作效率；

4. 由于高沸点成分不被导 入GC，避 免了高沸点成分污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延 长了某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）寿命；

目前国 内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和实例有以下几大类：

1. 石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有 机物；

2. 环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有 机有毒挥发物；

3. 卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；

4. 食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；

5. 香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；

6. 药品的质检：药品中有机残留溶剂；

7. 法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；

8. 其他：如：土壤中可挥发性有 机物等。

二、仪器特点和主要功能

1.一体化设计，结构紧凑，易于操作；

2.金属等温体加热控温，控温精度高、梯度小，温度稳定性好、简单可 靠，减少了油浴加热恒温可能造成的各 种弊病；

3.微机控制，液晶汉字显示，薄膜键盘，数字输入，主要功能有：

⑴ 液晶可显示：方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等一目了然；

⑵ 顶空瓶、进样阀系统和取样（进样）传输管，三路均单独加热控温；

⑶ 3个外事、8阶时间程序控制，运行自启动和自停止；

⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随 时调用，实现了快 速启动与分析；

⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来事 件程序启动本装置；

4.设有外加载气调节系统，无 需对于GC仪器进行任 何改装与变动，即 可进行顶空进样分析，也可选用原仪器载气；

5.通过时间编程，自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能；

6.采用压力平衡进样技 术顶空进样峰型窄、重复性好；

7.样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避 免了不同样品的交叉污染；

8. 为了配套进 口GC使用方便精 确，本仪器还配有针对各 种进 口仪器的专 用接口，连接方便；

9.对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；

10.可根据客户要分析的样品的浓度高低随 时调整进样量；

11.进样针头梗换方便，可连接国 内外所 有型号的GC进样口；

12.易于实现同一样品瓶多次重复进样，便于方法的开发和研究。

三、仪器主要技 术参数

1. 样品区温度控制范围：

室温—350℃   以增量1℃任设  加热功率约400W；

2. 阀进样系统温度控制范围：

室温—180℃   以增量1℃任设   加热功率约60W；

3. 样品传送管线温度控制范围：

室温—200℃   以增量1℃任设   加热功率约40W；

4. 温度控制精度：< ±0.5℃；

5. 温度控制梯度：< ±0.5℃；

6. 顶空瓶工位：9个；

7. 顶空瓶规格：可选配20ml、10ml（50ml和其他规格可定制）；

8. 重复性：RSD <1.5%（200ppm水中乙醇，N=5）；

9. 进样量控制模式：进样时间和加压压力控制进样量；

10. 进样加压范围：0～0.4Mpa（连续可调）；

11. 反吹清洗流量：0～200ml/min（连续可调）；

12. 仪器尺寸：400×180×360mm3；13. 仪器的重量：约12 kg。

山东谱析公司的服务宗旨: 

1、我公司产品的各项技 术指标严格符合技 术文件的要求，产品质量达到国家有关标准的要求。产品由专 业的技 术人员安装调试或者免 费指导。

2、产品在一年质保期内，除人为损坏因素外，保 证由我公司免 费维修；设备终生维修，对易损件只收取成本费，无偿提供技 术支持和优惠的配件供应。

3、公司的售后服务工程师受过分析测试仪器维护和维修的专 业学习，可以对各  种部件进行维护和维修，以保 证蕞快地解决你的使用中问题。

4、灵活快 速的响应时间—售后服务工程师24小时在线仪器咨询及问题解答，及时提供解决问题的方案或72小时客户终端现场维护修理。

5、每年有免 费不定期的色谱培训课程。内容有色谱原理、分析、应用、技 术仪器操作。

顶空进样气相色谱仪检测植物油六号溶剂残留