JCBX-2000 溴价溴指数测定仪

　　一、 前言

　　用户朋友您好!衷心感谢您选用荆州市创博仪器制造股份有限公司生产的相关产品，我们将竭诚为您服务。

　　二、概述

　　JCBX-2000溴价溴指数测定仪是根据微库仑滴定原理，采用计算机控制测量和电解，并进行数据处理的新一代智能仪器。符合SH/T0630标准。该仪器使用电位法指示终点，其信号的稳定性比惯用的电流法高一个数量级，并采用特制的人工砂芯取代惯用的玻璃砂芯和离子交换膜，操作方便，与国内外同类仪器相比，具有平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确、操作简便、分析速度快、数据自动处理、连续打印等特点。该仪器可广泛用于汽油、煤油、柴油、润滑油及轻、重芳烃等石油化工产品的溴价、溴指数的测定。

　　三、 测量原理

　　库仑滴定是一种电化学分析方法，与一般加入滴定溶液的容量法不同，它是用电解方法在一个电解池中产生滴定物质，根据法拉第电解定律以及电解消耗的电量来计算被测物质的含量。

　　与一般容量法一样，微库仑滴定也需要一种指示终点的方法，其中使用的是电位法，因为它有着信号稳定和灵敏度高的优点，因而在该仪器配套的方法中，使用电位法来指示滴定终点。

　　在微库仑滴定中，电解电流是一个随着时间而变化的可变电流，电流的大小由样品进入电解池引起的信号来决定，这个信号通过放大后，输送到电解池，进行电解，产生滴定物质。当被测物质逐渐减小时，信号和电解电流均将逐渐减小，最终检测被测物质的量W(克)。

　　在没有样品进入时，指示电极和参比电极间也有一个信号，为了使这个信号不产生电解电流，在指示电极对之间串联了一个方向相反大小相等的电压，使放大器的输入信号为零，这个串联的电压叫偏压或终点电压。

　　四、 工作原理

　　溴价、溴指数是用来衡量物质的不饱和程度，其含量的高低亦反应了油品性能的优劣，溴价、溴指数越高，油品的不饱和烃含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生产过程中，常常对溴价、溴指数进行严格的控制分析，以保证产品质量。

　　溴价：在规定条件下，100g样品与溴反应消耗溴的克数。

　　溴指数：在规定条件下，100g样品与溴反应消耗溴的毫克数。

　　当含有不饱和烃的样品注入含Br2的电解液中，样品中的不饱和烃即和Br2发生加成反应：

　　反应消耗的Br2，通过电解阳极电生补充。

　　测量电生Br2所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可得知样品的溴价、溴指数

　　五、性能技术指标

　　1.信号检测范围：0 ～+999mV

　　2.信号分辨率：1µV

　　3.电解电流：0---10mA

　　4.检测范围：溴价：0-300gBr/100g油

　　溴指数：0-1000mgBr/100g油

　　5.检测下限：0.2 mgBr/100g油

　　6.准 确 度：溴价：±10﹪±0.2gBr

　　溴指数:±10﹪±0.5mgBr

　　7.功率消耗：<=50W

　　六、安装及安装条件

　　(一)安装条件：

　　1.安装地点：没有腐蚀气体和强干扰源

　　2.电源：50HZ ～220 V±10%

　　3.环境温度：0℃—32℃，有条件的实验室装上空调，室温保持在低于30℃。

　　4.相对湿度：≤80%

　　5.主机必须接室外良好的接地线，以减少电气干扰。

　　6.工作环境力求干净，无尘。

　　(二)安装调试：

　　1.按计算机说明书，连接各电源和信号线，通电检查计算机各部分是否运转正常。

　　2.按要求连接好仪器各部分线路。

　　3.按要求装配好滴定池并正确连接电极线，检查整机工作是否正常。

　　4.一切正常后，准备样品测定。

　　七、仪器结构

　　1. 库仑仪主机前面板旋扭为调搅拌速度旋扭。

　　2.库仑仪主机后面板;其示意图如图1。

图1 主机后面板示意图

　　后面板上装有测量信号线、电解信号线、电源插座、串行口线以及保险。电解信号线和测量信号线不可以互换。

　　3.电解池的结构

图2 电解池结构示意图

　　八、仪器连接及软件操作说明

　　(一)仪器的连接

　　主机的后面板有电源线、串口通讯线、电解线和信号线。信号线与电解线和滴定池的四个电极相连，串口通讯线和计算机的主机相连。

　　(二)仪器操作说明

　　依次打开主机电源，搅拌器电源电脑电源，连接好电极线。打开有图标溴价溴指数测定仪的应用程序，欢迎界面和主界面：

　　以下为主要按键的功能：

　　：让主机和计算机联机。

　　: 让主机和计算机断开。

　　：如联机正常后，红色应该左右移动。

　　：标样或者样品分析完后，保存数据。

　　：打印保存过的标样或样品数据。

　　：新建标样或样品曲线和数据。

　　先鼠标左键选中要修改或删除的数据，右键，选择参数修改或数据删除。

　　：选择分析内容。

　　：修改工作参数。

　　:可以修改标样或样品的进样量和含量。

　　根据提示按下联机键，按下平衡键，采集电解池偏压，待显示稳定后按工作键进入工作状态。具体操作参见操作规程!

　　如电解池偏压很稳定则进入下面的操作。电解池偏压不稳应检查搅拌器或主机地线是否可靠连接。

　　根据要求选择相应的工作内容，设定或更改后回到工作状态。

　　九、操作步骤

　　1.试剂的配制：

　　(1)电解液：在600毫升的冰醋酸中，依次加入甲醇260毫升，3当量水溶液140毫升。测定溴价时，可以用无水乙醇代替甲醇。所有试剂均用优极纯试剂。

　　(2)溶液：178克，溶于500毫升蒸馏水中。

　　(3)环乙烯标准溶液：用带针头的0.25毫升注射器在万分之一的天平上准确称取环乙烯0.12克左右，溶于50克的苯中，按下式计算它的溴指数。

　　溴指数=160×A₁×100000/82.1×(50+A₁)

　　式中：A——环乙烯的重量，克。

　　注意：由于烯烃容易缩合，此标样测定结果经常偏低。

　　(4)十六烯标准溶液：用带针头的0.25毫升注射器，在万分之一的天平上准确称取十六烯0.21克左右，溶于50克苯，按下式计算它的溴价。

　　溴价=160×A₂×100/224×(50+A₂)

　　式中：A2——十六烯的重量，克。

　　2.溴价滴定池的结构、安装、保管和使用:

　　溴价滴定池的结构如图2所示，用甘汞电极作参比电极。溴价滴定池使用前不必干燥，也不要求严格密封，使用时不加避光罩。

　　3.滴定终点的调节

　　正确连接仪器后打开仪器，即开始工作，自动达到平衡。

　　4.操作步骤：

　　(1)准备工作

　　按上述方法安装好滴定池，将库仑主机输入信号线按指示正确接好电极线，用带塑料管的注射器加入电解液40毫升至电解池中心室，同时，将两侧臂溶液换成新鲜溶液，开动搅拌器，使电解液产生很深的旋涡，将搅拌速度调至池中溶液呈明显的旋涡状,但又没有气泡进入电解液中。即可接通主机和计算机电源，运行操作程序。

　　检查：

　　a.调整电解池偏压至适当值(560~640mV)

　　b.待仪器基线到达零点附近时即可进行仪器的标定，用不同标样，进行标定。观察其准确度。

　　注意：室温必须高于15℃，否则，滴定时间长，结果偏低。

　　c.如果用标样检测时，基线不稳定，噪音很大，或者超过所规定的时，应将指示电极进行处理。

　　(2)样品测定：

　　a.根据待测样品的溴价或溴指数，按选择进样量，进行样品测定。

　　b.用注射器取样时，务必将进入注射器内的气泡赶走。

　　c.进样时，将注射器针头插入电解液，立即快速将样品推入，但是不得将样品直接注射到指示电极表面。

　　d.溴价大于10的样品,或者进样太多，可能会产生平头峰，这时可以适当减少进样量。

　　e.如果发现池中电解液浑浊,峰形拖尾严重或者分析结果不平行，应更换新的电解液。

　　表五 参考进样量

　　注：样品及标样进样量以不出现平头峰为准。

　　5.注意事项：

　　(1)在开机前应先调整固定好滴定池位置，电极铂片方向，然后再启动仪器电源开关，调整好搅拌速度，在滴定过程中，不可随意改变搅拌速度。

　　(2)测溴价、溴指数所用分析器皿、注射器、避免用丙酮清洗。

　　(3)溴价、溴指数在同一仪器上分析应将分析器皿、注射器等分开使

　　(4)硫化物将干扰溴价的测定，当硫含量在0.05﹪以下时，其干扰尚不致对溴价测定结果产生严重影响。

　　(5)当基线为负时，可进少量标样，待基线重新平衡后，再进样分析。

　　十、常见故障及排除方法

　　(1)噪音大，信号波动大。可能是指示电极被污染，或者是参比电极有问题。

　　(2)搅拌棒破裂，造成铁溶入电解液，污染指示电极，应更换新电解液和搅拌棒，并清洗指示电极。搅拌速度不匀，使信号不稳，应更换搅拌棒。

　　(3)基线太高或偏压显示超过600mV但电解液又不黄，甘汞电极中有气泡造成参考和测量开路。可以检测电解池的偏压是否与电解液的颜色一致。或有被测物质逐渐进入电定池。

　　(4)分析标样时，结果太高，或太低，应检查标样浓度是否有改变。

　　(5)峰形拖尾很历害，以致一个样品分析时间超过正常分析时间。这可能是电解液失效或是电极不灵敏所引起，可以更换电解液或处理电极。

　　(6)仪器平衡时间太长或达不到平衡，电解液失效，更换电解液。

　　十一、注意事项

　　1.准备工作

　　1.1检查线路连接情况;

　　1.2电解液的配制(以500ml为例)

　　(1)电解液：在300毫升的冰醋酸中，依次加入甲醇130毫升，3当量水溶液70毫升(即为(2)的溶液)。测定溴价时，可以用无水乙醇代替甲醇。所有试剂均用优极纯试剂。要按顺序加。

　　(2)溶液：24.92克，溶于70毫升蒸馏水中。

　　注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!

　　2.开机和设定参数

　　2.1接通仪器所有电源，并调整好搅拌。

　　2.2启动计算机，在计算机桌面找到本仪器工作站并打开。

　　软件启动后点击内容按钮，选择“溴价”或“溴指数”状态，然后点确定。

　　2.3 软件启动后点击联机，平衡键，进入检测偏压。

　　2.4 利用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍，液面在铂片上方5mm左右，根据连接线上的的标志准确连接好电解池。等偏压值稳定后，点击工作键，使仪器进入工作状态。

　　2.5点击参数按钮，调整偏压，至560mv左右。

　　每次适当升10mV，不可一次升得太多。平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差，属正常现象。仪器走基线时若出现下漂现象，可重新调整偏压，或者进一点样品。

　　2.6根据样品含量的大小，选择适当的标样校定仪器。

　　如用100mgBr/100g标样连续进行2次或多次的平行样测定(样品量控制在20ul左右)，偏压570左右，且重复性符合要求，仪器合格，准用，保存。样或标样一定要进入液面以下。

　　3.样品测定

　　选择样品状态，进行样品分析。和标样一样，做平行样。

　　4.关机

　　5.维护保养

　　5.1仪器必须严格按操作规程使用;

　　5.2操作人员不要任意拆卸部件;

　　5.3 电解池的保养和电解液的更换。(具体见使用说明书)

　　5.4 由于刚换新鲜的电解液，电解液中含有多余的的溴离子等干扰物，所以，在进样后，仪器基线会有向下走的现象，此时应该向电解池中注入几次标样或样品，反应几次后该现象就会消除。

　　5.5标样和样品间的切换之前要先保存数据。