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过滤流动相需要注意什么
2017-10-16 阅读(3980)
*，液相色谱系统是一种十分精密的设备，对结果的准确性要求也很高，因此，我们在样品制备的每一步都不可掉以轻心。正如液相色谱系统的说明书中所要求的，流动相必须使用HPLC级的试剂，且使用前必须过滤。那么为什么要过滤？过滤什么？如何过滤呢？过滤流动相需要注意什么？看如下详解。
一、为什么要过滤？
流动相过滤可以保护色谱系统和色谱柱，延长柱子的使用寿命，并且还能改善数据的度。更重要的是，过滤可以去除流动相中的颗粒杂质，避免它们对内部密封圈造成损害，或者造成小孔管道、层析柱、线内过滤器及保护柱的堵塞。
二、用什么设备过滤？
一般建议使用专门的过滤器。或许有人会说，过滤装置那么贵，算了，买个砂芯漏斗得了。试问，仪器这么贵都买了，还在乎这点？专门的过滤器比起非专门的总是要差点，专业的过滤器不仅简单而且安全，例如pall公司的solvac流动相过滤器。采用聚丙烯外壳，耐受强酸、强碱、强腐蚀性有机溶剂。而磁性密封无需手动拧紧，不用担心漏液，也可避免膜移动或撕裂的可能性。适合HLPC瓶、烧瓶和容器，让你不再需要来回倾倒溶液。与玻璃漏斗或一次性杯子相比，腐蚀性溶剂溢洒的可能性要小。当然，老板再也不担心我打碎漏斗啦。
三、过滤流动相需要注意什么
1、如何过滤？
SolVac流动相过滤器的使用十分简单，溶剂过滤器一般包括：三角积液瓶，砂心过滤头，滤杯，固定夹，防尘盖，胶管，胶管链接器。
使用步骤如下：
1） 先将砂芯过滤头安装于三角积液瓶上。
2） 取流动相过滤膜放在砂芯过滤头上，滤膜要*覆盖砂芯区域。
3）用滤杯压住滤膜，并用固定夹夹住砂芯过滤头和滤杯上下法兰边。
4）用胶管连接溶剂过滤器和真空泵。
5）开启真空泵，并将配置好的流动相倒入滤杯中，注意不要太满，流动相过滤后到三角积液瓶中。
6）先拔下连接过滤器一端的胶管，然后再关闭真空泵。
7）过滤好的流动相转入溶剂瓶中，超声脱气20min以上后使用。
注意：过滤好的溶剂避免二次污染。
如下图所示，依次放置好过滤器和管线，再启动真空泵即可开始过滤。
2、溶剂过滤器的清洗保养
使用过的溶剂过滤器要及时用纯净水冲洗净。其中砂芯过滤头不好直接清洗，可以按照过滤流动相的步骤，依次抽滤异丙醇，纯净水来清洗砂芯内部，清洗干净后烘干备用。
3、怎样选择滤膜？
所有溶剂使用前都必须经0.45µm（或0.22µm）滤膜滤过，以除去杂质微粒，色谱纯试剂也不例外。
0.22或0.45µm流动相过滤膜（有机系/水系）
注意：用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。
有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。
注意：对于混合流动相，只要含有机相，有机相滤膜过滤。
