溶剂残留检测气相色谱仪

溶剂油是一种低沸点的溶剂油，馏程为60℃∽90℃主要是一些直链烷烃的混合物。在色谱条件一定的时，色谱图中会出现2个峰，取其中zui大的一个峰做为识别峰，做出标准曲线进行油样分析。

　　一、实验方法

　　1、色谱条件：毛细管柱30*0.53mm*1.5um流速3.5ml/mim进样器250℃柱温80℃程序升温15℃/min升到120℃FID检测器。

　　2、溶液配制：加入二甲基乙酰胺（DMA）做为稀释剂，也是一种屏蔽剂。溶液浓度Cmg/ml。

　　3、空白实验以压榨毛油做为空白测定。

　　标准曲线称取25g油样（压榨油）6个，分别加入标准溶液，0，20，40，60，80，100ul每个进三针取平均值绘制曲线计算线形范围。将标样的浓度从2ul，1ul，0.5，0.2ul.依次降低，测定zui后无法检测到的溶剂可计算zui低检出限.在已知样品中注入六号溶剂油标样，依次做五个测定回收率。

　　油样测定

　　二、实验数据分析

　　空白为0标准液的浓度C=12.92mg/ml

　　标准曲线

　　峰面积010.3420.6731.0141.3451.68

　　含量（ppm）0316696117150

　　在0∽51.68ug/g（ppm）的线形范围良好。zui低检出限为0.2264ppm

　　回收率为：85.3%∽119%

　　精密度

　　浓度

　　ppm测定次数平均RSD%

　　123

　　000000

　　10.34293032315.0358

　　20.67646866663.0303

　　31..5857

　　41.341141211171172.9931

　　51.681571431501504.6667

　　样品测定

　　面积毛油精练压榨精练浸出浸出毛油压榨毛油SFE

　　10016671500

　　20013675500

　　30314727603

　　40212725000

　　50014645000

　　60012731402

　　平均00.8313.5696000.83

　　RSD11.235.27

　　测定结果：毛油精练压榨超临SFE压榨毛油溶剂残留均为0低于zui低检出线。

　　精练浸出溶剂残留为3.92ppm（mg/kg）浸出毛油2415ppm（mg/kg）。