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上海灵华仪器有限公司
上海灵华气相色谱仪测定工业用甲乙酮纯度
该方法适用于纯度大于99%(质量分数)的甲乙酮试样的测定。使用氢火焰离子化检测器(FID)时,杂质的zen低检测浓度为0.001%(质量分数);使用热导检测器(TCD)时,杂质的zen低检测浓度为0.01%(质量分数)。 试剂与材料 1. 载气:使用FID时以氮气作载气,使用TCD时以氦气或氢气作载气,纯度≥99.999%(体积分数)。 2. 燃烧气(FID):氢气,纯度≥99.999%(体积分数)。 3. 标志物质:供测定校正因子用,包含甲乙酮、正己烷、异丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制标样的基液,纯度应不低于99.7%(质量分数),其他标准物质的纯度应不低于99%(质量分数)。 仪器和设备 1. 气相色谱仪 配制氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪。使用FID时,仪器对0.001%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍;使用TCD时,仪器对0.01%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的五倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 2. 色谱柱及仪器设置条件 色谱柱类型 聚乙二醇(20M) 散氟丙基甲基硅氧烷 聚甲基硅氧烷 柱长/m 60 60 60 柱内径/mm 0.25 0.25 0.25 固定液膜厚度/μm 0.5 0.25 0.25 检测器类型 FID TCD FID 检测器温度/℃ 250 载气种类 N2 He H2 N2 载气流量/(ml/min) 1.0 1.0 0.8 1.3 柱温 初温/℃ 初温保持时间/min 升温速率/(℃/min) 终温/℃ 终温保持时间/min 60 10 10 150 11 35 8 15 200 1 60 7 10 150 4 汽化室温度/℃ 220 分流比 100:1 30:1 100:1 100:1 进样量/μL 1.0 色谱分析软件:SD-2020型色谱工作站 组分的定性:在相同条件下分析试样及标样,根据色谱保留时间对试样中各组分定性。 校正因子的测定、计算以及仪器重复性的测试请按照中国石油化工行业标准SH/T 1756-2006执行。
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