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深圳市三莉科技有限公司
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紫外分光光度计快速分析三价铬镀液中的三价铬前言三价铬镀液中三价铬的分析，目前采用滴定法和亚铁滴定法
紫外分光光度计快速分析三价铬镀液中的三价铬 前言 三价铬镀液中三价铬的分析，目前采用滴定法和亚铁滴定法。 采用滴定法时，用过氧化钠将三价铬氧化成六价铬，然后用还原六价铬，再用滴定单质碘，用过氧化钠氧化三价铬时，需煮沸20～30 m in，消耗时间过长。 采用亚铁滴定法时，以作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬，然后用滴定六价铬，该方法也需要加热煮沸较长的时间。 本文试验了三价铬镀液中三价铬的快速分析方法，用过硫酸铵氧化三价铬，用分光光度法测定六价铬的质量浓度。该方法，简单快速，试剂用量少，准确度平行性好。 1. 设备及试剂 可见分光光度计 723CRT 电热板 过硫酸铵，AR 冰醋酸，AR 无水醋酸钠，AR 十二水合硫酸铬钾，AR 2. 测试过程 2.1 试剂配置 过硫酸铵溶液：50g/L 水溶液，现配现用 醋酸-醋酸钠缓冲液：冰醋酸 90mL/L，无水醋酸钠 130g/L 三价铬标准溶液：称取 2.884g 十二水合硫酸铬钾溶于 100mL 容量瓶中，该溶液含三价 铬 3.00g/L 2.2 标样处理 1）用移液管吸取三价铬标准溶液 0、1、2、3mL 于 4 只 100mL 容量瓶中； 2）各加入 20mL 过硫酸铵溶液（3.1），加热沸腾 1~1.5min； 3）用水冷却后加醋酸-醋酸钠缓冲液 10mL，加水稀释至刻度，摇匀得到不同质量浓度 的标准溶液。 2.3 样品处理 1）用移液管吸取 1mL 三价铬镀液于 100mL 容量瓶中； 2）其余步骤同 3.2 的 2）、3），最后得到一定质量浓度的样品液。 2.4 紫外分光光度法测定 1）建立标准曲线：用 1cm 比色皿，以水作参比液，在波长 430nm 处测定不同质量浓度 三价铬标准溶液（3.2）的吸光度 A。以各标准溶液中三价铬的质量浓度位横坐标，对应的 吸光度为纵坐标做图，得到标准曲线。 2）样品测试：用 1cm 比色皿，以水作参比液，在波长 430nm 处测定样品液的吸光度 A， 在标准曲线上查得三价铬的质量浓度 c 样。 2.5 计算 三价铬镀液中的三价铬质量浓度=c样*100 g/L 3. 测试结果 3.1 标准曲线 图 1 为三价铬标准溶液的质量浓度-吸光度 A 标准曲线。 方程：A=-0.000647+4.610260 ci ，相关系数 R=0.999985 图 1 标准曲线 3.2 样品测试结果 表 1 为 4 次样品测试的结果，镀液浓度在 2.09~2.35g/L 之间，4 次平行试验的 RSD=5.23%。 表 1 样品测试结果
4. 结论 采用过硫酸铵氧化，紫外分光光度法检测进行三价铬的测定方法比常规的方法快速、简 单、平行性好。 参考文献： 1、 郭崇武. 三价铬镀液中三价铬的快速分析. 电镀与精饰. 2009, 31 (1) : 41 | ||||||||||||||||||||
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