总有机碳测量已被*为许多行业中的一项重要操作,特别是在制药行业被作为水系统工艺的验证的一项重要的指标。
本测试系统提供了多种测试环境与测试方式,可以实现长期固定安装的水系统上的在线检测,也可以使用自动连续和手动确认两种方式实现 TOC 的离线检测, 同时系统具备历史数据记录和打印的功能。
运行要求
交流电源:170～260 V,频率:50/60 Hz ;
分析仪的量程是:电导率 < 10.0 us/cm ;TOC < 1.0 PPM 。如果水样中的无机碳或有机碳浓度超出了仪器的检测范围,需使用高纯水或有机碳浓度较低的去离子水冲洗管路。
仪器运行的环境温度 5℃ – 40 ℃。
安全措施忠告: 请保证电源可靠接地;电源电缆线的线径 > 2.5 mm2;请勿将仪器浸泡于水或其它液体中。
测试方法及其原理
国家药典委员会发布的《中华人民共和国药典 2010 版》二部中推荐采用在线和离线两种测试方法,还提供了系统适应性试验的操作方法。同时对测试总有机碳的仪器也提出了要求,即首先要能区分无机碳和有机碳;并能排除无机碳对总有机碳的影响;其次应满足系统适应性试验的要求;最后仪器应具有足够的检测灵敏度。
要检测样品中的有机物浓度,必须将有机物分子分解并且转化成能够测量的单分子形式,这样就必须把有机物氧化成二氧化碳,并对生成的二氧化碳进行测量。目前氧化的方法有四种:一、燃烧法;二、光氧化法;三、湿法氧化;四、光化学法。
氧化后有机碳测试的方法有差减法和直接法两种。
使用与操作方法:
1.开机界面
接通电源后,仪器显示主界面,
2.登录界面
输入用户名和密码,点击登录按键,进入主界面;
3.主界面
点击“自动取样",进入自动取样界面;点击“设置",进入参数设置界面;点击“控制",进入控制界面;点击“在线检测",进入在线检采集界面;点击“离线检测"进入离线检测界面;点击“数据查询",进入离线数据查询界面;点击“密码修改",进入密码修改界面;点击“数据导出",进入数据导出界面;点击“退出登录"返回到登录界面。
4.自动取样界面
自动取样仪上有几个检品需要检验的,在检测数量上输入相应的数值,点击“批号列表",进入批号设置界面,点击“开始检测",开始自动取样检测;点击“停止",TOC停止取样检测;点击“返回",返回到主界面。
水样批号列表界面:水样序号自动生成对面自动取样仪的瓶位,可在对应的序号的水样批号和备注列表中输入水样批号和备注信息,点击“上一页"和“下一页"切换上下页;点击“全部清空"则会清除所有已输入的信息需重新输入。
5.参数设置
点击“报警停机",按钮切换成“报警不停机"(报警停机为当TOC检测时TOC值超过设定的TOC报警值检测自动停止),TOC发生报警时,蜂鸣器响,TOC不停止运行,点击“用户管理",进入用户管理界面;点击“时间设定",进入时间修改界面;点击“紫外灯更换",可以重置紫外灯运行时间为0;点击“返回",返回到主界面;
6.用户管理
用户管理,一共可以设置八个用户;来宾权限为一级权限,仅可以查询数据;操作者权限为二级权限,可以操作仪器运行及数据检测,数据查询,数据导出;管理者权限为三级权限,为较高权限,可以进行数据检测,参数设置,数据查询,数据导出,报警值设定,时间设定,清除紫外灯更换提示,对用户名和密码进行修改;
7.时间修改
在年、月、日、时、分、秒对应的输入框输入设定的数值,点击“确定"按键对时间进行修改;
8.控制界面
点击“打印测试页",可测试打印机连接打印是否正常;
点击“打开紫外灯",UV灯亮;点击“关闭紫外灯线",UV灯灭;
点击“高速运行",蠕动泵高速运行,此时检品流速约为1 ml/min～2ml/min,当仪器刚开始使用时,长时间不用再次使用时,或检测过较高浓度TOC后,需进行高速运行;
点击“低速运行",蠕动泵低速运行,此时检品流速为0.5ml/min;
点击“停止运行",蠕动泵停止转动;点击“返回",返回主界面并关闭UV灯及蠕动泵。
9.在线检测
进入采集界面即开始进行检测,按照在参数设置界面设定的在线检测周期设定的时间读取当前的测定值;
10.离线检测
高速冲洗:设定检测前冲洗的时间;
冲洗阈值:高速冲洗结束后检测的数值,如果检测的数值超过设定值,仪器停止检测;
点击“连续检测",一次完整的检测会对样品连续检测三次并出三个数值;
点击“单次检测",一次完整的检测只对样品检测一次出一个数值;
点击“停止",当前检测结束;点击“返回",返回主界面;
11.数据查询
输入需要查询的日期,点击“确认",查询输入日期当天的所有检测的数据。
可查看检测水样批号日期时间检测的TOC值操作用户备注信息
点击上一页下一页切换数据查询的内容,点击打印打印当前数据查询的内容点击返回返回查询界面。
13.密码修改
可对当前用户的密码进行修改:
输入正确的原密码后输入两次新的密码,确认两次新密码输入相同后点击确认键,如果原密码正确且两次输入的密码相同则密码修改成功;
14.数据导出
可将仪器内存储的数据导出到U盘:
当USB插入后,提示“未插入U盘"改为“USB设备就绪",输入起始日期和结束日期后点击“开始导出"即可导出所选日期内的所有检测的数据。开始导出数据后弹出提示框显示导出过程。导出结束后提示并显示导出多少数据。
‘仪器校准’主要包括两部分内容,一是仪器的零点校准; 二是药典里规定的仪器必须满足的系统适应性试验。这两项测试功能的进样方式都采用手动确认的模式。该部分还设有一个管路冲洗的功能,用于管路的快速清洗,此功能大大缩短了管路清洗的时间。
校准仪器校准的目的是为了减小传感器的零点漂移,并对其测试曲线进行修订,对于保证仪器测试结果的准确性有非常重要的意义。
校准周期可以根据具体使用情况而定,建议更换紫外灯或仪器使用半年以后校准一次。出现数据分析的结果偏差较大时,也可进行校验。
仪器在校准过程过程中,将用到两种标准液,一种是总有机碳低于 0.1ppm,电导率低于 1.0μs/cm(25℃)的高纯水作为零点水;另一种是 0.5ppm 的标准蔗糖溶液。
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