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生铁、铸铁、球铁中硅锰磷的测定方法
2009-3-8 阅读(3227)
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一、主要试剂
1、 硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、 2、过硫酸铵（15%）
3、过氧化氢（3%）
4、钼酸铵溶液（5%）
5、草酸铵溶液（5%）
6、*铵溶液：6%（每100ml 滴加1+1H2SO46 滴）
7、硝酸铋 － 钼酸铵混合液：称取硝酸铋4g 溶于100 ml 硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml
8、抗坏血酸溶液（1%）：称取10g 抗坏血酸，0.3g EDTA溶于水中，稀至1000 ml, 摇匀。 ９、*溶液（４％）：4g*溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀。
二、分析操作
（一）母液的配制
称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸铵溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接过滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。
（二）各组分的测定
1、硅的测定－*钼蓝光度法
吸取母液2.00ml于100ml 锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入*铵（6%）溶液2ml, 摇匀后倒入0.5cm比色杯中，于波长660nm处，水为参比，测量吸光度及百分含量。
2、磷的测定－铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法
吸取母液10.00ml 于100ml锥形瓶中,加硝酸铋－钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸（1%）10ml,摇匀,放置数分钟后,注入2 cm比色杯,于波长660nm处,以水为参比, 测量吸光度及百分含量。
3、锰的测定－过硫酸铵银盐光度法
吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，*溶液15ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，于波长530nm，2cm比色杯中，水为参比，测量其吸光度及百分含量。
以上方法适合于ND系列元素分析仪器
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