差热分析仪的基本原理
差热分析仪的简图如图4.1-7所示。处在加热炉和均热块内的试样和参比物在相同的条件下加热或冷却。炉温的程序控制由控温热电偶监控。试样和参比物之间的温差通常用对接的两支热电偶进行测定。热电偶的两个接点分别与盛装试样和参比物的坩底部接触,或者分别直接插入试样和参比物中。由于热电偶的电动势与试样和参比物之间的温差成正比,温差电动势经放大后由X-Y记录仪直接把试样和参比物之间的温差△T记录下来。在此同时,X-Y记录仪也记录下试样的温度(或时间t),这样就可获得差热分析曲线即△T-T(t)图。应注意,在测定时所采用的参比物应是惰性材料,即在测定的条件下不产生任何热效应的材料。
图4.1-7 DTA仪简图
(a)1-测量系统;2-加热炉;3-温度程序控制器;4-记录仪
(b)1-测量系统;2-加热器;3-均热块;4-讯号放大器;5-量程控制器;
6-记录仪;”7-温度程序控制器
试样和参比物在相同条件下加热或冷却,如果试样不产生任何热效应,试样温度Ts应与参比物温度Tr相等,即T=Ts-Tr=0,X-Y记录仪不指示任何差示电动势。如果试样发生响应热或放热效应,这时△T=Ts-Tr ,表示电动势小于或大于零,在X-Y记录仪上可得到△T=f(T)的差热曲线。由于现代差热分析仪的检测灵敏度是很高的,所以它能检测试样中所发生的各种物理和化学变化,如晶型的变化、比热容、相变和分解反应等。
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