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解析紫外可见分光光度计检定的常见问题

2022年04月26日 08:45来源:上海奥析科学仪器有限公司 >>进入该公司展台人气:277

  紫外可见分光光度计是实验室中十分常见的仪器之一,本文就紫外可见分光光度计在检定中常见的几个问题进行解析, 例如:在实验中误差的来源进行分析与误差的解决方法,还有仪器出现相关问题(如:吸收池的使用方法,仪器的预热等) 的解决方法,波长准确度的检验和矫正.
 
  引言
 
  紫外分光光度计,是根据物质的吸收光谱来研宄物质的 结构、成分和物质间相互作用的有效手段。此光度计可以在 紫外可见光区任意选择不同波长的光。通过每种物质*的、 固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上某些特征波长处的 吸光度高低判别或测定该物质的含量。而在日常生活和生产 过程中,难免会出现些问题,接下来就常见的一些问题进行 探讨。
 
  1.紫外可见分光光度计检定常见问题的探讨
 
  杂散光问题:杂散光的存在使紫外可见光纯度会降 低,从而使检测的误差增大。杂散光使紫外分光光度计的准 确性己经不正确。杂散光的产生与整台仪器有着密不可分的 关系,可能由于光敏部位的密封不严,光学元件的错位、损 坏、不洁净、老化有关。
 
  解决杂散光的对策:由于该光度计计的光敏元件是十分 灵敏,要想保持元件的温度正常则必须进行必要的散热, 然而通过散热,空气中的灰尘会从散热孔中吸入从而在光敏 元件上进行附着,灰尘的附着会使杂散光超差。解决这些灰 尘,使用酒精擦拭可以解决,使用吹风机进行吹干防止酒 精的残留。由于反光镜的制作具有特殊性,软膜镀于表面, 所以只能采用火棉胶进行除尘,这样才能保持镀于表面的 软膜不被破坏。另一个容易引起杂散光超差的原因是紫外可 见光光度计元件的位移。一是由于准直镜导致,修复此故障 需要进行调节准直镜的螺母,调节到误差消除,直到达到 检定要求。二是由于聚焦失常,由于聚光镜和光源灯错位, 使光斑中出现杂色或者光晕在光斑中出现。这时需要调整焦 距与光源的位置直至出现一半光斑,纯净且均匀,此时说 明调整完成,固定好光源位置便可
 
  基线平直度的问题:在紫外可见光光度计中基线 平直度作为主要的技术参数,十分重要。由于基线平直度、 漂移和噪声此三者的综合作用,让紫外可见分光光度计性 能突出。当基线平直度的超出误差范围时,扭曲值和假峰值 便会在光度计图谱上出现,从而大大降低光度计的准确性。
 
  解决基线平直度的对策:使基线平直度超差的原因可能 是光的散射,光敏元件被污染等等,通过对光学软件的杂质 进行清理来进行基线平直度的调修。如果发现在光源切换时 基线发生较大跳动时,需要通过光源的检查与校正来解决此 问题。当仪器使用长时间以后,要及时得到进行保养与维修 来进行基线平直度的消除。同时通过稳压器的安装来确保电 压的稳定。
 
  2.仪器预热问题的讨论
 
  关于仪器的预热,一般分光计光度计的说明书上 的要求大约为20分钟;如果是带微处理器的分光光度计, 仪器开机后大约有10分钟的左右时间进行自检。而就在分 光计的预热过程中,会存在这样那样的问题,例如:认为仪 器的初始化过程便是加热过程,开机只预热电路系统。
 
  预热的目的:通过进行仪器的预热,是仪器达到的使用过程,使得数据的测量更加稳定与准确。通过仪 器的预热,会使光路系统处于稳定的状态,使电子元件(电 容、电阻)的稳定。
 
  预热的正确方法:1、对于一般的分光光度计,通 电后,调节测定选择灵敏档及波长值,在光路上放置一个吸 收池,将吸收池中装上纯水,调“ 0%T”及“ 99%T” 后,将 吸收池的暗箱盖盖上,将仪器预热大约20分钟,当仪器所 显示的读数不再变化后便进行测定。2.对于带有微处理器有 自检功能的分光光度计,开机仪器进行自检结束后,将所需 的波长值在测定窗口上进行设置,同样将装有纯水的吸收池 放置与光路上,调“0000A”后,将仪器进行预热,当仪器 所显示的读数不再发生变化后进行测定。
 
  由于紫外可见分光光度计具有双光源,为了灯的使用寿 命,开机自检结束后关掉不需要使用的光源。
 
  3.分光光度计检定中的误差分析
 
  由于检测方法的不当引起的误差:连续法经常使 用于对于波长示值得检测,此方法是通过对连续的驱动波 长的检测,利用仪器自身的投射比示值的变化来测试。这种 检测方法会使测得的光谱产生很大的影响(由于光谱曲线的 影响),这种方法终经实践后被否定。根据JJG178-2007 的规定,可以使用逐点法。逐点法是可以保证数据准确性的 一种方法,该方法可以将仪器的波长大限度的反映出来。 按照该方法规定的要求进行检测便可以减少误差的产生。
 
  由于检测的环境的不符合所造成的误差:当进行 物质的检测时,可能受到检测的环境的影响,环境的不符合 会造成误差。例如:若未对分光光度计进行处理(即密封处 理),或者仪器的密封性不是很好,会让强光直接照射光源 系统,从而使杂散光减少,使检测结果产生误差。如果环境 中含有较多的灰尘,会使灰尘沾染到滤光片,从而产生误差。
 
  4.波长准确度的检查与矫正 在平常使用分光光度计时,并不需要进行仪器波长准确 度的检查。若在平常测定中发现灵敏度下降,此时才需要进 行检查,简单的检查方法是当仪器开机后,将波长调节为 580nm,将一张白纸插入到吸收池座的通光道中,如果有一 长方形的黄色光斑出现在白纸上,这就说明该波长准确度是 在正常的范围,如果未出现,则需要进行波长矫正。如果仪 器在长途搬运后,如果更换光源的灯泡或者受到机械振动以 后,则要进行波长准确度的检查和矫正。矫正的方法有:利 用氪灯的特征发射线矫正法,干涉滤光片法等。
 
  5.结论
 
  综上,当我们使用紫外可见分光光度计的检定过程中, 一定要遵循说明书的操作过程,以及规定的相关的工作规范, 同时注意保持相关的环境,尽量制造少尘的、甚至无尘的环 境来进行紫外可见分光光度计的校检,同时,当我们在分光 光度计的日常使用和操作过程中,对仪器的日常维护是的,若我们长期不使用分光光度计,需要进行除潮的操 作,定时进行开机,如:在半个月的进行通电预热15分钟, 让分光光度计保持在干燥的状态。当紫外可见分光光度计的 氪灯使用的时间接近或者超过了 500h的寿命,灯能量降低 到甚至通不过检查,此时,我们需要换新灯进行解决。我们 在日常使用过程中,同时需要保持温度的恒定,来营造一个 适合紫外可见分光光度计工作的环境。
 
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