微量水分测定仪的维护
微量水分测定仪的维护
2.1滴定池
(1)检查玻璃部件与池表面是否紧紧相贴(配合良好)
(2)检查测量电极和阴极溶液池(铂金丝被染否)
(3)检查阳极和阴极溶液
①对电解液的检查：阳极液测试水分总量>800mg→更换；阴极液当水分测试总量>150mg→更换；阴极液黄色或浅褐色可继续用；黑褐色→更换。
②通常检查：电解池内试样量多时，可以用注射器抽吸出，并用0.1ul纯水进行校正，其测定结果在标准规定范围之内，说明卡氏剂还可继续使用。
2.2抽液
当注入电解池的油样使池中液面超限(约150ml)，需抽掉表面“油”。抽液流程：池中液体充分静置，油与电解液*分层；备好抽液器件，揭开抽液口塞子；实施抽液，是否补充“A”液(保证A液至池体150ml处)；处理好塞子与抽液口结合面的“密封”。 来源:
2.3换液
换电解液流程：备好电吹风、丙酮、无水乙醇、小块绸子、卷纸、真空脂、抽液专用器件、废液瓶等；取下指示电极、阴极池的电极插头(防插头污染)；揭开抽液口塞子，抽劝A”液、取下干燥器制抽劝C”液；暂不取下阴极池，进样口盖垫子从抽液口注入丙酮约180～200ml；从阴极池顶部注入丙酮，液面与大杯液面相同(盖好塞子先浸泡8小时以上)；轻微摇晃电解池整体，目的为清洗；另备50ml针管及吸管分别抽取大杯及阴极池内的丙酮；分别向大杯及阴极池注入无水乙醇(液面与丙酮一样)；摇晃清洗；抽取完乙醇：分别取下指示电极、阴极池、进样口盖、垫子；用电吹风干燥(注意:不能用高温档)大杯、阴极池(重视干燥其底网膜)，注意不可高温损坏玻璃器件；之后指示电极、阴极池、进样、盖(是否换垫子)分别复位，自然冷却至室温(注意防潮和防尘)；从抽液口直接倒入“A”液100ml，盖上塞子，从阴极池顶部直接倒入“C”液，液面比外“A”液略低一点，干燥器复位(观察分子筛是否潮湿)；最后用真空脂处理好以上5个结合面(涂真空脂之前，应用绸布擦拭结合面)。
检查干燥器中变色硅胶或分子筛是否受潮,若是应进行处理。
3仪器的规范操作
3.1注射器校正
3.2滴定池空白消除
如果在30min内完成滴定池空白消除，可认为系统正常。如果背景(滴定速度)不下降,经摇晃(注意:摇晃前,应停止电解和搅拌器的搅拌)仍不下降，则可能：①从滴定池外边渗入水分→应换进样垫；②阴极池中的陶瓷片吸收水分→应干燥阴极池；③当滴定池某部位污染，会变得潮湿。有时导致系统不稳定，使背景不能降低→应清洗滴定池。
3.3测试
3.3.1开机过程
先观察仪器状况：主机正常位置；“杯”在搅拌器中平面，“搅拌器调节”正常位置。观察以上提到的5个结合面的密封状况，干燥器内分子筛是否潮湿，确定交流220V已送到电源板。之后方可进行开机操作。
3.3.2测试
①测试过程中电解池的搅拌速度不能太快或太慢，使电解液呈一漩涡状态。
②用注射器取样后将针头扎入电解池上的进样口，口上垫了一小块聚四氟乙烯橡胶，要一次扎入进样，若几次才能扎入，会使样品损失，导致结果偏低。
③注射器取样时，在液体中不能有气泡，若有气泡要将其排出，否则影响测试结果
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