多功能水平X射线衍射仪

如果能够实现光学系统确整自动化...

理学公司推出的Ultima IV产品，力求达到操作最简化，实现全部系统的自动调整。
从X射线源到光学元件、测角仪、样品台以及检测器等全部系统都可以自动调整。
无论是装机时的全部系统调试，还是日常进行的样品位置调整，使用理学公司推出的自动调整程序大幅缩短简化了切换光学系统所需的时间和程序，为科研工作者提高效率作出贡献。

(1) 调整X射线光源高度

(2) 调整X射线光源角度
(3) 调整CBO光学系统
(4) 调整入射单色器
(5) 调整入射狭缝高度
(6) 调整样品表面位置
(7) 调整检测器角度

当自动调整开始后，仪器会自动将X射线源的高度、角度、CBO光学系统、入射单色器、狭缝高度、样品表面位置及检测器角度调整至状态。

CBO、自动调整及灵活的模式组合，适用于多种应用，实现方便快捷的光学系统切换。

CBO技术具有高度灵活性——应用于所有粉末•多晶材料评价
应用Bragg-Brentano聚焦光学系统，测试在理想状态下粉碎后的粉末样品时，可以同时实现高分辨率和高X射线强度。
应用平行光束光学系统，在测试块状样品时，可以避免由于样品表面凹凸不平或弯曲而产生的误差。
这两种光学系统通过CBO技术，不用进行光学系统元件的更换，即可轻松选择所需的光学系统。

粉末•多晶评价应用例

·定性分析 ·定量分析 ·结晶度

·晶粒大小及应力分析 ·晶格常数精修 ·Rietveld 分析

使用Rietveld分析的定量分析，是Ultima IV通常使用的分析方法之一。左图是针对ZnO、MgO、Al2O3混合粉末的定量分析示例。为了避免各成分的衍射谱峰重叠，使用了能够进行高分辨率测试的聚焦光学系统。

在样品表面不平的情况下，可以一键选择平行光束光学系统，避免了样品表面形状的影响，确保得到正确的测试数据。左图为大粒子光催化剂的测试示例。应用装有CBO的Ultima IV仪器，可以观测到正确的衍射谱峰位置。

由于装配了 XYZ三轴自动定位系统和样品观测CCD及微区附件，可以轻松进行样品表面的mapping测试。左图为通过XYmapping功能和CBO的高强度平行光束光学系统组合，测试印刷底板上2个点的衍射谱图。在计算机画面上点击需要测试的样品表面图象，可以轻松分析各部位的不同成分。

样品位置自动调整和In-Plane测试相组合——高分辨率的应力•选择取向测试简便化

使用Ultima IV的自动调整装置，可以简便进行应力及选择取向的评价。
CBO和In-Plane测试装置相组合，可以连续自动切换观测样品深度方向构造的Out off-Plane扫描和观测样品表面平行方向构造的In-Plane扫描。
利用这种功能进行In-Plane极图测试，具有传统方法所不具备的2个优点。
进行In-Plane极图测试时，无论测试方向如何，通过利用全部线焦点的X射线源，能够确保足够的X射线强度和大面积的照射范围，保证在短时间内评价样品内的平均构造。另外，在In-Plane极图测试时，无需进行透射测试，就可以得到反射测试即可得到极图的全部数据。

应力•选择取向评价应用
·通过Sin2ψ法进行残余应力评价
·双方向残余应力比较
·通过传统极图测试进行选择取向评价
·通过逆极图分析进行选择取向评价
·通过透射极图测试进行选择取向评价
·ODF分析

在进行应力评价测试时，保持一定的X射线照射位置和正确确定衍射谱峰位置非常重要。由于X射线的照射位置和衍射谱峰的位置受样品放置的高低或倾斜度的影响，为了保证测试结果的准确，CBO及样品位置自动调整。左图为利用Sin2屮法对不锈钢螺钉表面残余应力进行评价的示例。装配CBO和自动调整装置组合的Ultima IV仪器可以简单测试不规则形状的样品并得到正确的分析结果。

In-Plane扫描在极图测试中发挥着强大的威力。在此示例中，通过In-Plane法，可以得到Cu(100)面的极图结构。为了得到α=0°~90°的极图结构，无需专门进行点焦点转换或更换透射法专用附件。

CBO和无需变更系统的In-Plane扫描——实现的薄膜评价系统

薄膜材料评价中，多层膜结构的反射率分析及样品表面垂直方向的结构分析的Out Off-Plane扫描和深度方向晶体结构变化及进行样品表面平行方向的结构分析的In-Plane扫描两者都需要。使用Ultima IV仪器，无需更换附件及光学系统，仅装上样品，即可简单切换这两种测试方法。
如果使用理学的In-Plane测试用的测角仪（），即使是厚度为1nm的极薄膜的反射率测试或衍射测试，也不需要特别的仪器构成或复杂的调整。In-Plane测试，与传统的非对称反射测试不同，与样品表面平行方向的选择取向及晶格常数效果可以直接通过测试数据反映出来。与传统方法相比，测试结果的评价更直观更简便。

薄膜评价应用

•定性分析 •薄膜评价应用 •结晶性评价 •残余应力评价

•膜厚评价 •表面/界面粗糙度评价 •密度评价

利用微小X射线入射角度进行薄膜材料评价时，为了高效观测作为分析对象的薄膜发出的信号，不仅需要调小入射角度，精确控制X射线与样品表面的入射角度也很重要。左图为玻璃底板上光催化剂薄膜的测试示例。通过图例可以得知，通常2θ/θ测试几乎无法观测到的从薄膜层发出的衍射谱峰，通过能够精密控制射向样品表面的X射线入射角度的微小入射角测试，可以清楚进行观测。利用CBO和样品位置自动调整装置，仅需选择薄膜测试所的平行光束，就可以精密控制X射线的入射角度。

通过Out Off-Plane扫描和In-Plane扫描组合，可以简单得到传统的极点测试和非对称测试方法所无法得知的薄膜材料的选择取向情报。左图为硅基板上的Pentacene薄膜50nm的测试示例。通过In-Plane扫描观测（HK0 )面的衍射谱峰，Out Off-Plane扫描观测（00L )面的衍射谱峰，可以得知Pentacene c轴取向及面内没有强取向。

X射线反射率测试，广泛应用于薄膜的膜厚、密度、表面及界面粗糙度的评价。在X射线反射率测试时，不仅需要利用平行光束，精密调整样品的位置及角度也很重要。通过CBO和样品位置自动调整装置，在粉末测试间歇，简单切换光学系统即可进行X射线反射率测试。左图为GaAs基板上的InGaAs、GaAs及表面氧化膜的反射率测试结果和模拟结果示例。

薄膜材料评价

利用极图测试，可以分析薄膜材料选择取向的情况及基板和薄膜的晶体方位关系。左图为单晶MgO基板上的Pt及PLT (Pb、La) TiCb薄膜的In-Plane极图测试示例。可以通过测试结果发现，受基板方位影响的Pt层和PLT层的方位吻合完好，另外表面侧的PLT层比Pt层的选择取向程度低。另外，通过无需透射法装置的In-Plane极图测试，对于X射线无法透过的基板上的薄膜材料，也可以得到极图全部数据。

在进行薄膜材料结晶性及方位评价的X射线衍射测试方法中，倒易点阵mapping测试中，衍射倒易点阵点的位置及形状，通过倒易点阵mapping可得知Pentacene薄膜的结晶结构、结晶性、晶格缓和程度及晶体方位等信息。左图为通过In-Plane方向的倒易点阵mapping测试，得到与样品表面平行方向的晶体结构、结晶性及晶体方位信息的示例。

利用CBO可以简单选择人工多层膜镜，通过装载使用这一特性的平行光束和利用自动调整装置自动调整至状态的高分辨率单色器，可以轻松进行高分辨率测试。左图为Si基板上的SiGe的高分辨率摇摆曲线的测试示例。可以看出，不仅精确分离基板和薄膜的衍射谱峰，而且可以观测到衍射强度的振动。通过分析摇摆曲线，可以进行薄膜层组成比和膜厚评价。

理学公司新开发的In-situ附件——可以在特殊条件下测试

在各种应用材料的研究开发中，很多测试需要在特殊条件下进行。
为了使各种特殊条件下的X射线测试简单化，
理学公司为UItima IV仪器设计开发了In-situ附件。
世界无二的产品化X射线衍射•DSC (差示扫描量热仪）
包括同时测试（XRD/DSC同时测试），应用于各领域的特殊条件分析。

特殊条件下的结构评价应用

•高温条件下的结构评价 •低温条件下的结构评价 •湿度条件下的结构评价

•反应性气体中的结构评价 •晶体结构相转移DSC同时评价

通过温度变化后的X射线图表，能够在与实际环境非常相近的状态下进行晶体结构评价。左图为CBO选择聚焦法光学系统和高速检测器D/teX Ultira的组合，随着温度上升，高速测试CaCO3转变成CaO过程的示例。通过测试结果可以得知，约800°C开始发生相转移。

XRD/DSC同时测试是UItima IV的In-situ测试功能。为了保证观察正确的结构变化过程时不受样品量及升温速度的影响，将相同样品放置在相同温度变化条件下，观察X射线衍射图表的变化和DSC曲线的测试工作非常重要。左图为关于KNO3粉末的X射线衍射图表和同时测试的DSC曲线显示。可以同时观测KNO3三维晶体结构的可逆变化过程及相伴随的吸热量、散热量等。

XRD/DSC同时测试不仅用于温度，也适用于湿度条件。通过一边同时控制温度和湿度一边进行X射线衍射测试，可以观察由于温度湿度影响而产生的结晶结构变化。左图为保证一定湿度，海藻糖粉末样品在温度从50°C~275°C的变化过程中，X射线衍射图表的变化和DSC曲线的测试示例。可以观察到伴随温度上升，海藻糖从水合物到无水合物及非晶质的变化过程。

利用CBO和自动调整装置，仅添加附件即可对应纳米材料的小角散射测试示例

小角散射纳米材料评价应用
•液体中纳米粒子的粒径分布评价
•薄膜•块状样品中纳米粒子的粒径分布评价
•蛋白及大分子的外形评价
•纳米级密度云分布及形态评价

利用液体中的纳米粒子进行透射法小角散射分析是纳米粒子的粒径分布及形状评价的重要方法之一。在当今世界所有纳米级材料开发领域，科研人员关注如何正确并短时间内评价纳米粒子的粒径及形状。通过在Ultima IV上装载CBO,可以轻松将传统的粉末X射线衍射测试用光学系统转换为小角散射测试用光学系统。在同一台仪器上，就可以同时应用两种测试方法。

左上图为金属纳米粒子的小角散射谱图的测试结果和利用理学的粒径分析软件NANO-Solver模拟的通过2个不同的粒径分布得到的小角散射谱图。如左图所示，利用NANO-Solver得到的粒径分布结果和通过TEM观察得到的粒径分布结果一致。通过这一示例，可以得知通过Ultima IV的X射线小角散射测试功能和NANO-Solver组合，可以轻松进行纳米粒子的粒径评价。

通过CBO和薄膜测试用的样品位置自动调整装置组合，不仅可以进行透射法小角散射分析，还可以进行基板上薄膜的反射小角测试。左图为硅基板上Ni纳米粒子含量约100nm的碳薄膜测试示例。实测的小角散射谱图和通过NANO-Solver模拟的结果相同，通过测试可以得知Ni纳米粒子的尺寸在2~10nm范围内。

粉末X射线衍射综合分析软件PDXL

综合检索匹配功能——提高定性分析能力
“综合检索匹配功能”集谱峰定性和谱图定性的优点于一身，大幅提高定性分析能力。以前难以进行的选择取向的结晶相同定、复杂的晶格变形后结晶相同定等问题都迎軔而解。

利用Rietveld法——简化定量分析过程
迄今为止，利用x射线衍射法进行定量分析时，需要在样品中混合标准样品进行测试，根据其结果作成校正曲线经过定量过程。如果利用Rietveld法，无需制作校正曲线，能够简单进行定量分析。一般认为Rietveld法是一种高难度的分析方法，PDXL软件为使用者准备了简易操作界面。

自动解析——大幅缩短操作时间
复数数据在相同条件下可以自动解析。可以简单进行比较在不同条件下合成的样品及由于测试温度变化等原因得到的各种分析结果。另外，各种分析结果的报告及保存都可以自动进行。

PDXL(基本组合）

基本数据处理

使用PDXL，仅需读取测试数据，通过全自动图象拟合，即可迅速得到半高宽、积分强度、晶粒大小（Scherrer法）等详细的处理结果。
还可以手动进行平滑、扣背景、去除Kα2等多种处理。
另外，还可以进行使用数据库的RIR定量分析。

PDXL定性分析
综合检索匹配
使用理学公司的综合检索匹配功能，定性分析更加完善。充分发挥能够检测出复杂的晶格变形的谱峰定性分析的特长，难以同定的固溶相也可以简单进行定性分析。
另外，由于使用分离的谱峰强度可以判断选择取向的有无，实现了目前谱图定性分析所的灵活定性分析。

PDXL定量分析
外标法、内标法、标准添加法
应用校正曲线法，特定相的定量分析可以简单快速的进行。应用校正曲线法，定量分析为工程管理提供方便。

PDXL应用分析

晶粒大小和晶格应力、晶格常数精修、结晶度、应力、标注指数使用PDXL,由于在读取测试数据的同时自动进行谱峰分离，通过谱峰分离得到的正确角度、幅宽、积分强度等信息，可以在瞬间得到各种应用分析结果。
有助于物性的间接评价及相似样品的比较。

PDXL Rietveld
Rietveld分析更加方便

迄今为止，Rietveld分析给大家的印象是“难度大”、“需要丰富的经验”……
使用浓缩理学技术精华的PDXL，谁都可以轻松进行Rietveld分析。
比如，从数据库取得晶体结构参数、设定分析条件、显示晶体结构、显示定量分析结果等都可以通过设定好的界面简单操作。

实现组合处理
由于具有自动分析、自动作成专业报告功能，大幅缩短了操作时间
采用程序条形式，从数据分析到报告作成及分析结果的保存，都可以全部处理。
通过图、表显示，由于可以将复数的数据分析结果总结后阅览，可以轻松进行比较不同条件下合成的样品及由于测试温度变化而产生的各种分析结果。另外，由于具有专业报告制作功能，可以自由设定报告的格式。

应用程序

PDXL	基本	PDXL	平滑、扣背景、去除Kα2、寻峰、多峰分离、晶粒大小（Scherrer法）、多重记录、任务宏、ICDD存储、文件历史记录和小图标、多种报告作成、2θ校正、d-l清单的图形模拟、3D多重显示、ICSD存储、晶体结构数据 (CIF) 的输入输出、3D晶体结构显示、RIR 定量
	选件	PDXL 定性	综合检索匹配
		PDXL定量	内标法、外标法、标准添加法
		PDXL应用分析	晶粒大小和晶格应力（Williamson-Hal丨法）、晶格常数精修、结晶度、应力、晶系和晶格常数的确定
		PDXLRietveld	通过Rietveld计算晶格常数•定量值•晶粒大小和晶格应力

D/teX Ultra新型高速X射线检测器

固定靶系统能够进行微量成分及微区测试！
实现令人惊叹的高速测试！

使用的半导体元件和的电子技术
D/teX Ultra是使用半导体元件的高速1维X射线检测器，与传统的半导体高速1维X射线检测器相比，发挥着更加优良的性能。

令人惊叹的超高速和能量分辨率
与传统机型相比，X射线检测器的速度及强度提高100多倍。另外，能量分辨率，可以抑制用Cu射线源测试铁系样品时出现的背景上升。

的速度和灵敏度
可以在几分钟内测试广角粉末X射线谱图。另外，即使是极微量的成分也可以检测到。

无需线点切换
由于同时使用新开发的微区测试光学系统和CBO-f，无需进行X射线管的线焦点和点焦点切换。可以迅速进行微区测试。

更广泛的应用
发挥高速检测器的特长，可以进行由于样品氛围气（温度、湿度、XRD-DSC同时测试等）的变化而发生的相转移的观察及in-situ测试等。

应用

工艺品的彩釉、颜料、印泥分析

-可进行1mm以下的微区分析-

图1为彩绘陶器的红色、绿色及底色的0.5 - 1mm部分的测试结果，可见红色和绿色的釉子组成成分不同。图2为朱红色~红色的矿物颜料、水溶颜料、高级印泥的测试结果比较，即使1mm以下的范围内，也可以清楚区分不同颜料的区别。