离子色谱仪 固定污染源废气中氟化氢的测定

一． 概述

氟化氢对人体有害，采样时应注意防护，避免吸入或接触皮肤和眼睛。实验中使用的氢氧化钠和氢氧化钾具有强烈的腐蚀性，试剂配制和样品前处理过程应避免接触皮肤和衣物。

二 .参考依据：

HJ 688-2019标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。本标准适用于固定污染源废气中氟化氢的测定。当采样体积为 20 L（标准状态），定容体积为 10 ml 时，方法检出限为 0.8 mg/m³，测定下限为 0.32 mg/m³。

三．原理

采用加热的采样管采集废气样品，经过滤膜滤除颗粒物，气态氟化氢和气化后的氟化氢 液滴被碱性吸收液吸收后生成氟离子。试样注入离子色谱仪进行分离检测，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。

四． 检测指标：氟化氢

五． 仪器配置

青岛鲁海光电IC-8630离子色谱仪是由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备阴离子分离柱、电导检测器等测定设备，适用于氟离子的检测。

六． 试剂及材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≥18 MΩ·cm 的去离子水

1.氢氧化钾（KOH）：优级纯

2.氢氧化钠（NaOH）：优级纯

3.碳酸钠（Na2CO3）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存

4.（NaHCO3）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡  24 h

5.氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于  105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存

6.水溶液吸收液：c（KOH）=30 mmol/L  或  c（NaOH）=30 mmol/L

7. 淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制

8.氟化物贮备溶液：ρ（F-）=500  mg/L

9.氟化物标准使用液：ρ（F-）=50 mg/L

10.滤膜：聚四氟乙烯材质，对粒径大于  0.3 μm  颗粒物的阻留效率不低于  99.9%

七． 仪器和设备

1.离子色谱仪

2 .烟气采样器

3. 烟尘采样器

4. 吸收瓶

5 .连接管

6. 滤膜夹

7.冷却装置

8.恒温加热采样管

9.一次性水系微孔滤膜针筒过滤器

10.注射器

八．图谱

1-氟离子；2-氯离子；3-硫酸根离子；4-溴离子；5-硝酸根离子。

图 3 氟化物标准离子色谱图（氢氧根淋洗液体系）