电气设备油中溶解气体氦离子气相色谱仪

    一．概述：
    电气设备油中溶解气体氦离子气相色谱仪中特高压变压器具有体积大、油量多的特点,造成与故障相关的特征气体浓度非常小,若测试方法的检测限较大,则可能导致设备的状态检测不到位。为此提出了一种新型氦离子化气相色谱法,该方法利用氦离子化检测器,辅以十通阀中心切割及反吹技术,可实现对变压器油中溶解气体7种组分(H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO、CO2)的分离和测定,一次进样分析时间约7min,各组分的检出限均达到10~(-9)量级,特别对于特征气体C_2H_2和H_2分别可达5×10~(-9)和11×10~(-9);该方法的重复性约为1%,各组分的线性相关度R~2均超过0.99。
    与传统气相色谱法比较,新型氦离子化气相色谱法操作简便,检测器的出峰信号值大大增强,检出限分别提高了5~80倍,且无需氢气做辅助气,减少了安全隐患。采用氦离子化气相色谱法测定变压器油中溶解气体,对于及时发现特高压变压器内部存在的潜伏性故障有重要意义。
    二．检测指标：
    1.绝缘油中溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）
    2.充油电器设备内绝缘油中溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）含量的测定。
    3.充油电器设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）可参照本标准进行组分含量的分析。
    仪器配制：
    1.油气分离装置
    从油中分离出溶解气体的装置，可选用下列仪器中的一种。
    恒温定时振荡器。往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。
    真空脱气装置。脱气效率不小于90%，平均年脱气效率的变化量不大于5%。仲裁试验需要采用GB/T17623-2017中附录A中托普勒脱气装置。
    自动顶空进样器。具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能，并应在一定时间内使各溶解气体组分在两相间达到平衡。
    2.气相色谱仪
    2.1GC-9280型电气设备油中溶解气体氦离子气相色谱仪，且检测灵敏度应能满足油中溶解气体小检测浓度的要求。
    2.2色谱柱
    色谱柱：长约:5米，内径为2毫米的不锈钢，内装80～100目的PoraPak-Q和PoraPak-T混合柱或其它等效色谱柱；
    3.电力系统色谱工作站。
    4.玻璃注射器：100mL、5mL、lmL医用或玻璃注射器。
    5.不锈钢注射针头
    牙科5号针头或同类针头（机械振荡法）、18G1号针头（自动顶空进样方法）。
    6.双头针头（机械震荡法）
    7.注射器用橡胶密封帽
    8.顶空进样瓶：20mL
    9.压盖器：与顶空瓶相配套。
    10.标准混合气：采用二级物质标准，以氦气或氮气为底.
    11.其他气体（压缩气体或气体发生器）
    11.1载气：高纯氦气（纯度≥99.999%）。
    11.2辅助气：高纯氦气或氮气（纯度≥99.999%）。
    11.3驱动气：氮气、氦气或压缩空气。
    四．分析条件
    4.1温度
    进样器：60℃；
    柱炉：60℃；
    检测器：150℃；
    4.2流速
    柱1流速：30mL/min；
    柱2流速：30mL/min；
    柱3流速：30mL/min；
    柱4流速：30mL/min；
    4.3气体标准样品
    具有组分浓度（5～100×10-6）含量，平衡气为氦气。
    至小检测灵敏度
    油中气体组分小气体检测浓度
    气体
    ××××
    小检测浓度/（μL/L）
    ××××
    氢
    0.01
    六氟化硫
    0.01
    烃类
    0.01
    一氧化碳
    0.01
    二氧化碳
    0.01
仪器配置
 

序号	产品名称	型号/规格	数量
	气相色谱仪（自动进样系统、程序升温、后开门 ）	GC-9280	1台
	氦离子化检测器		1套
	自动顶空进样器		1台
	色谱柱	5m*2mm	1套
	玻璃注射器	100 mL、 5 mL、 l mL	1套
	顶空进样瓶	20mL	1盒
	色谱工作站	电力系统	1套
	压盖器		1套
	标准混合气	8L	1瓶
	高纯氦气	纯度≥99.999%	1瓶
	电脑和打印机		1套