固相萃取柱
郑州南北仪器设备有限公司专业生产:
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相萃取(SPE)技术介绍
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展起来的。主要通过固定相填料对样品组分的选择性吸附与解吸过程,实现对样品的分离、纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。其实际过程类似于一个简单的液相色谱柱分离过程。
目前雅源已经广泛应用于HPLC,GC,LC/MS,GC-MS或其他技术分析样品的检测、制备。其在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、食品安全分析、环境分析等领域都已经得到普遍应用。
SPE小柱:
A.常见的分为三个部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20μm)和填料(多为40-60μm,80-100μm)
B.常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,500mg/6ml,1g/6ml等。以500mg/3ml为例,其中500mg表示的是填料的质量,3ml表示的是空柱管的体积。
C.一次性使用:为避免交叉污染,保证检测的可靠性,我们建议:SPE柱通常要一次性使用。
三、固相萃取基本操作
针对填料保留机理不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同
1)填料保留目标化合物
固相萃取操作一般有四步(如下图):
▲活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
▲上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
▲淋洗——zui大程度的去除干扰物。
▲洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2)填料保留杂质(此种情况多用于食品或农残分析中去除色素)
固相萃取操作一般有三步:
▲活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
▲上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。
▲洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。
四、的应用选择
A.柱填料的选择:根据目标化合物与干扰物的差异,如极性,分子量,PKa值等选择合适的填料。
B.柱规格的选择:对于反相、正相和吸附型来说,被萃取目标物的质量不要超过SPE柱填料的5%;离子交换型则必须考虑离子交换的容量。
五、的优点
郑州南北仪器有限公司坚持优质的选材及*的工艺相结合,确保了我们的及色谱柱等产品同世界其他相比在多个方面都保持着更为优良的分析应用效果。 如:材料骨架我们采用*的球形B型硅胶,这比其他品牌的无定形硅胶在理论塔板数、压力、通透性等多个方面都有着*的优越性。
和世界上产品品质的逐条对比见附表:
| nanbei | 沃特世Waters | 瓦里安Varian | 安捷伦 Agilent | 色谱科Supelco | Phenomenon | JT Baker | Mac herey Nagel |
材料骨架 | 球形B型硅胶 | 聚合物 | 无定形无硅胶 | 无定形无硅胶 | 无定形无硅胶 | 聚合物 | 无定形无硅胶 | 无定形无硅胶 |
重金属含量 | <20ppm | 未知 | 很高 | 很高 | 很高 | 未知 | 很高 | 很高 |
黏稠样品是否阻塞 | 不会 | 不会 | 经常会 | 经常会 | 经常会 | 不会 | 经常会 | 经常会 |
化合物回收率 | 确保全部回收 | 未知 | 未知 | 未知 | 未知 | 未知 | 未知 | 未知 |
背景清洁效果 | 很好 | 较脏 | 好 | 好 | 好 | 较脏 | 好 | 好 |
“全盲”检测 | 能 | 不能 | 能 | 能 | 能 | 不能 | 能 | 能 |
*清除LC-MS/MS分析中的基质效应 | 能 | 不能 | 不能 | 不能 | 不能 | 不能 | 不能 | 不能 |
GC-MS分析中基质效应 | 下降到zui低 | 没多少帮助 | 下降到较低 | 下降到较低 | 下降到zui低 | 没多少帮助 | 下降到较低 | 下降到较低 |
定量分析中的重现性 | 很好 | 较好 | 较好 | 较好 | 较好 | 较好 | 较好 | 较好 |
广谱方法学 | 提供 | 提供 | 提供 | 提供 | 提供 | 提供 | 提供 | 提供 |
化合物个性化样品预处理方法优化 | 提供 | 不提供 | 不提供 | 不提供 | 不提供 | 不提供 | 不提供 | 不提供 |