2015新药典关于22种有机氯农残测定方法简介:
均质后的样品,经水和乙腈提取后用盐析包使用两项分层;取乙腈相浓缩后用环己烷-乙酸乙酯(1:1)溶液复溶,乙腈凝胶色谱净化再经硅土小柱净化,净化后的样品减压浓缩后用异辛烷复溶供GC-ECD分析测定。
2015新药典关于22种有机氯农残测定样品制备:
精密测量均质后的样品1.5G于50ml离心管中,加10ml水浸泡2小时;精密加入乙腈15ml,剧烈震荡提取一分钟;加入盐析包(4g污水*+1g氯化钠),剧烈震荡一分钟;4000rpm低温离心1分钟,精密移取乙腈相10ml,40℃减压浓缩至近干;用乙酸乙酯-环己烷(1;1)溶液10ml分次转移至10ml量瓶中,定容至10ml;取5ml上清液用凝胶色谱净化,色谱柱Bio-beads SX-3 400*25mm;收集18-30mins的净化液,40℃减压浓缩至近干,加1ml正己烷复溶;用佛罗里硅土小柱净化(Florisil PR 1000mg/6ml);净化后的样品用氮吹仪浓缩至近干,加1ml异辛烷涡溶解供GC-ECD分析。
2015新药典关于22种有机氯农残测定所需仪器:
凝胶渗透色谱仪GPC-S60
凝胶渗透色谱柱400mm*25mm
GD-17石英毛细管柱30m*0.25mm*0.25um
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