一、EVA交联度测试仪仪器配置清单:
1、大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500mL为宜;如进行2~3只样品测定以1000mL 为宜;如进行数只但不超过6只则以2000mL的烧瓶较为适用。
2、加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯(沸点为135~144°C)。
3、回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接,冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸*,长度适当。
4、支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
5、真空烘箱。附带能产生0.87MPa真空度的真空源。
6、120目不锈钢网
7、精度为1/10000的托盘电子分析天平。
8、干燥器
二、EVA交联度测试仪试剂清单:
1、二甲苯A.R,分析纯或化学纯。
2、2,6-二叔丁基-4-甲基*(即抗氧剂264)。
三、实验方法:
1、eva交联度测试分析步骤
不锈钢网袋的制作:将不锈钢网洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却后截取35×90mm,对折成35×45mm的长方形,两侧边折进7.5mm钉住,制成顶端开口的袋(尺寸约20×45mm),并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住,而且做好的试样袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称重量为(W1)。
2、eva交联度测试分析操作
a、将已交联过的EVA胶样(在不同部位取样),用剪刀剪成小碎片,在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g,将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里,称(袋和试样)重(W2)。
b、将袋口折边钉上,构成试样包,称(袋和试样)重(W3)。
c、试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中,以二甲苯为溶剂(溶剂要充足,2000mL烧瓶要装1000g溶剂;1000mL烧瓶要装500g溶剂)。沸腾回流5h,一般回流速度为20~40滴/分。(为防止试样的再度交联,加入溶剂重量1%左右的抗氧剂)冷却,取出试样袋(悬挂起来,以除去过量的溶剂)后,再放入真空烘箱(温度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出试样袋于干燥器内冷却15min,取出称量(W4)。
注:计算方式
W1:三边封口一边开口的袋重。
W2:装有试样的袋重(三边封一边开口的袋)
W3:装有试样封口的袋重
W4:萃取并干燥后的试样袋重
3、分析与结果
a、通过多项实验,结果显示,不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
b、萃取时间5h后,交联度变化不大。
c、交联剂用量增加,EVA的交联度也会上升,与实际工艺吻合。
四、eva交联度测试方法:
1、EVA交联度的测试方法一
Define:交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。
Principle:是将EVA样品置于二甲苯中萃取,未经交联的EVA全部溶到二甲苯中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
a、仪器装置及器具
磨口圆底烧瓶、回流冷凝管、电加热油浴、真空烘箱、不锈钢丝网袋
b、试剂
二甲苯:A.R级、2,6-二叔丁基-4-甲基*(抗氧剂264)
c、试样制备
取胶膜一块,将TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合后,按平时一次固化工艺固化交联,(或者按厂家工艺要求固化交联)将已交联好的胶膜剪成小碎片待用.
d、不锈钢丝网袋(120目)制备
e、洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却。
f、剪取80mm×40mm,对折成40mm正方形,两侧对折进6mm后固定,制成顶端开口的袋。称重为W1。