钢铁元素炉前快速化学分析流程

钢铁元素炉前快速化学分析流程

锰的测定（高锰酸银盐光度法）

一、试剂：

1、  定锰混合液：硝酸100毫升，*2克溶后稀至500毫升。   

2、过硫酸铵溶液（15%）。

二、操作步骤：

称试样40毫克置于250毫升高型烧杯中，溶于预热定锰混合液10毫升，待试样溶解完毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10毫升，继续加热煮沸并出现大气泡，约10秒后，加水40毫升，进行测试。

三、注意事项：

1、过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒。

2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后。

硅的测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）

一、试剂：

1、稀硝酸（1+4）     2、*溶液（5%）称5克*溶于水，用水稀至100毫升。

3、碱性钼酸铵溶液：称取5克钼酸铵，加12.5克碳酸钾，溶解后，稀至100毫升。

4、草酸（2.5%）      5、*铵溶液（1%），100毫升水中加1克*铵，1毫升硫酸。

二、操作步骤：

称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中，加硝酸（1+4）10毫升，回热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴*溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动10秒，加入40毫升草酸溶液，40毫升*铵溶液，摇匀，水为参比，测其吸光度。

磷的测定（氟化钠——氯化亚锡磷钼蓝光度法）

一、试剂：

1、稀硝酸（1+2.5）                    2、*溶液（5%）

3、钼酸铵——酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。（1+1当天混合）

4、氟化钠——氯化亚锡溶液：先大量配制氟化钠溶液（2.4%），贮于塑料桶中用，称取氯化亚锡2克，加盐酸（1+1）5毫升，加热至全部溶清，以氟化钠溶液（2.4%）稀至1000毫升。

二、操作步骤：

称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加*6滴，继续加热至沸10秒不褪色，加入钼酸铵——酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠——氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比测量其含量。

三、注意事项：

1、氧化时应使溶液致沸并保持5-10秒。

2、分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。

3、含量大于0.05%时，读数时间较短、不可耽误。

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