在进行氧含量分析尤其是微量氧分析时,由于空气中氧含量高达21%氧气,而如果处理不当极易以致对样品的污染和干扰,出现分析结果数据不正确。其主要原因是氧气检测仪操作不当以致。以下仅谈几点影响测定的因素:
1.氧气检测仪气路系统的简化及洁净。
微量分析要求必需有效排除气路上的各种管件,阀门,表头等中的死角对样气以致的污染。因此,应尽可能简化气路系统,选用死角小的连接件等。并且,避免使用水封,油封及腊封等设备,防止溶解氧逸出以致污染,更需避免在样气引出至氧分析仪进口的管线上增加易以致污染的净化设备等。只有这样才能保证系统洁净,所得数据准确。
2.氧气检测仪的污染。
在重新使用氧检测仪时,首先须注意在连接取样管路时是否漏入空气,并且必需认真将漏入的空气吹除干净,尽量不使大量氧气通过传感器以延长传感器寿命。在管道系统净化过程中,为缩短净化时间,需要有一定的方法,一般使用高压放气及小流量吹除交替进行可迅速净化管道。
3.管道材质的选择。
管道材质及表面粗糙度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管,橡胶管等作为连接管路。通常选用铜管或不锈钢管,对超微量分析(指<0.1ppm)则必需用抛光过的不锈钢管。
4.氧气检测仪的泄漏问题。
氧检测仪在初次启用前必需严格检漏。氧分析仪只有在严密不漏的前提下才能获得准确的数据结果。任何连接点,焊点,阀门等处的不严密,将会导致空气中的氧反渗进入管道及氧分析仪内部,从而得出含氧量偏高的结果。
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