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过滤流动相需要注意什么

2017年10月16日 17:26:50人气:3978来源:南京科捷检测科技发展有限公司

*,液相色谱系统是一种十分精密的设备,对结果的准确性要求也很高,因此,我们在样品制备的每一步都不可掉以轻心。正如液相色谱系统的说明书中所要求的,流动相必须使用HPLC级的试剂,且使用前必须过滤。那么为什么要过滤?过滤什么?如何过滤呢?过滤流动相需要注意什么?看如下详解。  

 

一、为什么要过滤?

流动相过滤可以保护色谱系统和色谱柱,延长柱子的使用寿命,并且还能改善数据的度。更重要的是,过滤可以去除流动相中的颗粒杂质,避免它们对内部密封圈造成损害,或者造成小孔管道、层析柱、线内过滤器及保护柱的堵塞。

 

二、用什么设备过滤?

一般建议使用专门的过滤器。或许有人会说,过滤装置那么贵,算了,买个砂芯漏斗得了。试问,仪器这么贵都买了,还在乎这点?专门的过滤器比起非专门的总是要差点,专业的过滤器不仅简单而且安全,例如pall公司的solvac流动相过滤器。采用聚丙烯外壳,耐受强酸、强碱、强腐蚀性有机溶剂。而磁性密封无需手动拧紧,不用担心漏液,也可避免膜移动或撕裂的可能性。适合HLPC瓶、烧瓶和容器,让你不再需要来回倾倒溶液。与玻璃漏斗或一次性杯子相比,腐蚀性溶剂溢洒的可能性要小。当然,老板再也不担心我打碎漏斗啦。

 

三、过滤流动相需要注意什么

1、如何过滤?

SolVac流动相过滤器的使用十分简单,溶剂过滤器一般包括:三角积液瓶,砂心过滤头,滤杯,固定夹,防尘盖,胶管,胶管链接器。

 

使用步骤如下:

1) 先将砂芯过滤头安装于三角积液瓶上。

2) 取流动相过滤膜放在砂芯过滤头上,滤膜要*覆盖砂芯区域。

3)用滤杯压住滤膜,并用固定夹夹住砂芯过滤头和滤杯上下法兰边。

4)用胶管连接溶剂过滤器和真空泵。

5)开启真空泵,并将配置好的流动相倒入滤杯中,注意不要太满,流动相过滤后到三角积液瓶中。

6)先拔下连接过滤器一端的胶管,然后再关闭真空泵。

7)过滤好的流动相转入溶剂瓶中,超声脱气20min以上后使用。

 

注意:过滤好的溶剂避免二次污染。

 

如下图所示,依次放置好过滤器和管线,再启动真空泵即可开始过滤。

    

2、溶剂过滤器的清洗保养

使用过的溶剂过滤器要及时用纯净水冲洗净。其中砂芯过滤头不好直接清洗,可以按照过滤流动相的步骤,依次抽滤异丙醇,纯净水来清洗砂芯内部,清洗干净后烘干备用。

 

3、怎样选择滤膜?

所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤膜滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外。

0.22或0.45µm流动相过滤膜(有机系/水系)

注意:用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。

 

有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。

 

注意:对于混合流动相,只要含有机相,有机相滤膜过滤。

 

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