如何对热电材料SnSe-ReCl进行离子减薄
热电材料是一种能将热能和电能相互转换的功能材料,有着广泛应用前景,在环境污染和能源危机日益严重的今天,进行新型热电材料的研究具有很强的现实意义。SnSe-ReCl是其中一种热电材料,其微观结构主要依靠高分辨率透射电镜来获得。良好的样品制备是获得高分辨率清晰透射电镜图像的必要前提,而离子减薄则是无机脆性材料的透射电镜样品制备主要方法之一。
热电材料的离子减薄实验过程的难度在于确保样品研磨过程不碎裂,以及离子减薄过程不会对样品结构产生离子损伤。徕卡精研一体机TXP和徕卡多功能离子减薄仪RES102的配合使用,采用标准化的制样流程可以大幅提高制样成功率,是脆性材料制备透射电镜样品的利器!
SnSe-ReCl的材料强度不高,样品研磨到厚度100μm以下,压力稍大即会被压碎裂开。徕卡精研一体机TXP,具备应力反馈功能,即实时监控和控制样品与研磨砂纸的压力,配合高达到每步500nm的高精度步进研磨功能,可以使得像热电材料这样的脆性样品也能轻松研磨厚度至30μm以下。以下图片是TXP的操作面板的按键功能介绍。
通过徕卡精研一体机TXP样品标准化双面研磨流程,可轻松将SnSe-ReCl热电材料研磨至厚度30μm左右,见下图。
之后将磨好的样品粘上钼环,就可以移入徕卡多功能离子减薄仪RES102内进行离子减薄。通常,热电材料对离子束轰击的热损伤和离子束冲击造成的非晶化损伤非常敏感,对于某些类型的离子减薄仪,即使降低电压和使用冷冻模式也很难得到没有结构破坏的好样品。而RES102制备这类样品的优势在其离子束采用非聚焦式的宽束离子枪,有效避免样品的局部热损伤和非晶化损伤,并且可以获得相比聚焦式离子枪大得多的观察薄区。另外,RES102有着几项非常值得推荐的是功能,比如非透明样品的穿孔自动终止或切换至下一步操作的功能。如下图所示,设定好穿孔率和目标穿孔区域,RES102将自动完成离子减薄流程。
RES102的远程操控功能,可以使用连接网络的其他电脑或手机来操控离子减薄过程,省去了实验人员守在仪器旁边的时间。
重要的莫过热电材料样品获得结构没有破坏的大观察薄区了,以下就是通过TXP研磨和RES102离子减薄一次制备成功的SnSe-ReCl样品高分辨率实验结果。
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