紫外分光光度计核查方法探讨

　　实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室易忽视也不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。紫外分光光度计因信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度，需要定期进行期间核查。实验室应根据仪器的性能和使用情况，在规定的时间间隔内，使用相应的核查方法对仪器进行期间核查[2]。只要检查方法有效周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用，保证检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。仪器期间核查的方法主要有传递测量法、多台套设备比对法、两台套设备比对法、标准物质法、留样再测法、实物样件检查法、直接测量法、实验室间比对、方法比对法。根据实验室自身条件和经济适用的原则，实验室选择物质物质法和留样再测法，对紫外分光光度计进行期间核查。
 

　　1.1核查目的
 

　　规范紫外可见光分光光度计操作，检查仪器工作状态是否正常，对检测设备的检定与校准进行控制，保证检测数据准确、可靠。
 

　　1.2技术要求
 

　　(1)工作环境：环境温度15～28℃，环境相对湿度35%～65%RH，周围无强烈的电磁干扰及影响使用的振动，避免阳光直接照射；
 

　　(2)核查频次：在两次检定或校准周期之间进行核查；
 

　　(3)核查设备。
 

　　2期间核查的方法及内容
 

　　(1)外观检查。仪器是否受过强烈震动、碰撞等损害，检查电源线接触处是否良好。通电源，检查仪器的各功能键能否正常使用，测量屏幕显示是否正常；
 

　　(2)采用有证标准物质进行核查；
 

　　①用于期间核查的标准物质应能溯源至SI，或是在有效期内的有证标准物质[2]；
 

　　②计算测量的平均值，平均值的标准偏差(A类标准不确定度，相当于 U l a b )，按下列公式计
 

　　算：s (x) =(1)xi—重复性测定的值；[ —重复性测定的平均值；n—重复性测定的数；
 

　　③测量结果在标准物质证书规定值及其不确定度范围内合格。按下列公式计算：x − A ≤  U lab2 U ref2
 

　　(2)x—重复测量的平均值；A—有证标准物质的标称值；Ulab—测定值的测量不确定度(可认为平均值的标准偏差)；Uref：标准物质的不确定度；(3)留样再测法。对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍[3]。
 

　　3核查结果的判定
 

　　实施期间核查的所有项目均符合规定要求时，结论为“核查合格”。实施期间核查的项目中有1条或1条以上不符合规定要求时，结论为“核查不合格”。应将不合格原因排除后，重新进行核查，必要时重新申请检定或校准。
 

　　4核查结果讨论
 

　　4.1采用有证标准物质进行核查
 

　　(1)选择由国家计量科学研究院提供的铁单元素标准溶液对紫外分光光度计进行期间核查。铁单元素标准溶液标称值为100mg/L，U=0.8%，稀释为1mg/L进行重复性测定，公式(2)中标准物质的不确定度Uref为0.008mg/L；
 

　　(2)对浓度为1mg/L的铁单元素标准溶液进行
 

　　重复性测定。通过表1的期间核查数据可以看出，采用标准物质分进行期间核查，测量结果在标准物质证书规定值及其不确定度范围内核查合格。
 

　　4.2留样再测法
 

　　(1)选择阻垢缓蚀剂中唑类含量作为保留样品再检测。留样再测间隔时间为一个月，共检测三次，每次进行三组重复性检测；
 

　　(2)通过表2的期间核查数据数据可以看出，