差示扫描量热仪的温度灵敏度校正方法讲解

2022年10月05日 09:22:02人气：149来源：上海研锦科学仪器有限公司

　　差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是它的研究领域。

　　差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术，主要有热流型和功率补偿型两种，金鉴实验室配备的DSC设备为热流型。设备的具体原理是许多物质在加热或冷却过程中会发生融化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化，而这些变化同时伴随体系热容的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于DSC可按设定速率升温的电炉中，分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差△T，以温差△T对温度T作图就可以得到一条差热分析曲线，这种热分析曲线称为差热谱图，从差热谱图中可分析出试样的比热容和玻璃化转变温度Tg值。

　　差示扫描量热仪的温度灵敏度校正流程讲解：

　　1.打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。

　　2.打开软件，点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。初始界面为氧化诱导期测试界面，点击【设置】里坐标选择X-Temp，到另一界面。在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min，恒温时间设为0min。

　　3.取配送的一粒锡粒于铝坩埚内，用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘，另取一只空铝坩埚作为参比，盖上炉盖。

　　4.点击快捷菜单中开始键，开始实验。等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上键，停止实验。

　　5.点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现对话框，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现对话框，点击“否”，即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现对话框时，点击“是”，重新选取。

　　锡的实际熔点为231.9℃，实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内，点击仪器显示屏左下角点击，在【被测标准样熔点】处输入231.9，在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值，按【OK】，点击，关闭仪器校准界面。

　　校准后，先将软件关闭，再关闭仪器，然后重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内，重复上述操作，直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。

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