非蒸散型吸气剂在微型离子泵中的应用

   为确保小尺寸超高真空密封器件的高可靠和长寿命，开发了一种带非蒸散型吸气剂的微型复合离子泵（Mini-CombinationIonPumpswithNEG）。在新建的微型离子泵性能测试系统上，研究了非蒸散型吸气剂对器件存储和微型离子泵启动特性的影响。模拟了微型离子泵与小型真空器件集成为一体时可能遇到不同气体负载时的实际情况，讨论了新结果的可能应用。

    正文：高可靠长寿命小型超高真空密封器件已在很多重要领域得到广泛应用。器件的尺寸愈小，对真空密封的要求愈高，已经成功地推动了质谱检漏技术向超灵敏度（优于1×10-13Pa·m3/s）方向的发展。与此同时，封口前高温烘烤去气也必需得到可靠的保证。经过长期的选择和发展，离子泵（IonPumps，简称IP）已经实现了微型化，开发出系列产品。它既是小巧的真空泵，能在很宽的压强范围内排气，相对其体积而言，具有较高的抽速;同时又是相对真空计，其离子流可指示真空度。微型离子泵已经与很多实用小型真空器件集成为一体，成为其高可靠长寿命运行的保障。对于那些不允许高温烘烤去气的实用真空器件，更是*。

    注意到吸气剂（Getters）领域的迅速发展，特别是CERN（欧洲粒子物理研究中心）自1995年开始，在非蒸散型吸气剂（NonEvaporableGetters，简称NEG）薄膜方面的持续开发，已经把大型加速器中的出气表面转化为吸气表面，取得了重大的突破。近十多年来，国内外都已陆续在大型离子泵产品中开发出各种类型的离子/消气剂复合泵（Ion/GetterCombinationPumps）。

    我们在成功开发出微型离子泵后，在与小型超高真空容器集成为一体应用时，曾遇到过储存一段时间后，由于累积出气导致压强过分升高，超过微型离子泵的启动压强，而使整个器件报废等实际问题。考虑到意大利SAES公司新开发的低温激活非蒸散型吸气剂适合于在封口后不再暴露大气的条件下长期应用，有与微型离子泵形成高性能复合泵的前景，值得加以探讨。注意到国内外至今都尚未见到过微型复合离子泵，即带非蒸散型吸气剂的微型复合离子泵（Mini-CombinationIonPumpswithNEG）或微型离子/非蒸散型吸气剂复合泵（Mini-Ion/NEGCombinationPumps）的相关报导，两年前已完成了这种新泵的设计和初步实验研究，本文是在新建的微型离子泵测试系统上，非蒸散型吸气剂在微型离子泵中应用研究的结果和讨论。

 1、实验

    1.1、微型复合离子泵

    复合泵由非蒸散型吸气剂与微型离子泵集成，选用意大利SAES公司生产的St172型NEG。采用高目数的不锈钢网筛将吸气剂颗粒包住焊接到阳极筒外侧，测试结果表明，这种结构既不掉粉也不影响抽速。

    1.2、NEG的激活

    St172推荐的低温激活条件是在真空度优于10-1Pa或超纯惰性气体中加热到400℃半小时，zui低激活温度从200℃开始。分别在250℃三小时和350℃半小时等条件下激活NEG，测量其抽速。结果表明：250℃时，尽管经过三小时的激活，实测抽速仍很低；350℃半小时的结果远好于前者，接近推荐条件下的结果，因此文中关于NEG的所有测试均采用推荐条件激活。经过反复实验研究，解决了在推荐条件下使微型复合离子泵局部升温以激活NEG的方案。

    1.3、微型离子泵性能测试系统

    由于国内外离子泵的测试标准均只适用于抽速大于10L/s的离子泵，新研制的微型离子泵抽速要低两个量级，只有零点几L/s，需要建立由分子泵、离子泵和干式泵组成的无油超高真空系统，以降低系统本底。参照国内外已有的测试方法和微型离子泵性能测试的经验，新建了微型离子泵性能测试系统，图1重点标出了抽速和压强测试室，可以进行微型离子泵的抽速、离子流与压强关系、zui高启动压强和极限压强等重要性能指标的测试，系统配有四极质谱计，可监测分压强并实现超灵敏度检漏，详细情况可参考真空技术网的其它文章。

 图1微型离子泵性能测试系统

    2、结果与讨论

    2.1、NEG对微型离子泵和小型真空器件存储的影响

    在图1左侧压强测试室，只经过低温烘烤以模拟储存期较严重出气的实验条件，分别测试了器件有无NEG两种情况下压强随时间的变化，如图2所示。没有吸气剂时27天后压强升至4.5Pa，同样条件下加入充分激活的吸气剂可使存放28天后压强仅升至1.4×10-3Pa，真空度提高了三个多量级。

图2小型真空器件储存期间的P-t曲线

    NEG良好激活后，在比离子泵更低的压强范围内有更高的抽速，并能有效抽除H2、CO和CO2等气体，由于储存时不断抽气，因而有效改善存储期间密封器件的真空质量，显著延长器件的存储期和寿命。

    图2的实验结果更表明，在出气严重情况下，如没有吸气剂，器件内压强会接近或超过离子泵启动压强，而吸气剂却可维持器件内的高真空。显著改善器件的存储特性是NEG的主要功能。

   2.2、NEG对微型离子泵启动特性的影响

    2.2.1、无NEG微型离子泵的启动特性

    微型离子泵与小型真空器件集成的目的是确保其超高真空。因为在长期储存和工作时不可避免的出气会使压强升高，通过加电使离子泵启动抽气，期望能迅速达到所需的真空度，例如半小时内低于5.0×10-5Pa。在图1所示压强测试室分别充以P0为0.9、2.5和5.1Pa干燥空气，用来模拟长期储存后不同程度的总出气量，研究了微型离子泵在这些条件下的启动特性，启动后压强变化的实验结果如表1所示。当P0为0.9Pa时离子泵可顺利启动，并在30min降到低于5.0×10-5Pa；P0为2.5Pa时，经过多次点火离子泵尚可启动，在30min内也可降到低于5.0×10-5Pa；到P0为5.1Pa时，则已高于着火压强，无法启动。

    表1微型离子泵启动时的压强变化

    实验结果表明：没有NEG时，离子泵要么能在短时间内启动，在半小时内抽到5.0×10-5Pa要么无法启动。微型离子泵在高于着火压强时不能启动，会导致整个器件报废,应该尽量避免其发生。

   2.2.2、带NEG微型复合离子泵的启动特性

    在图1所示压强测试室充以干燥空气，用来模拟长期储存时，不同程度的出气与NEG抽气分别达到平衡压强P0为9.6×10-5、1.2×10-3和5.8×10-3Pa时，微型离子泵的启动特性，启动后压强变化的实验结果如表2所示。表2有NEG时微型复合离子泵启动后的压强变化 

    表2有NEG时微型复合离子泵启动后的压强变化

    实验结果表明：

    （1）在P0为10-4Pa或更低的压强下，复合离子泵不但能顺利启动，而且能很快进入超高真空，这对应绝大多数正常密封器件的情况，气体负载轻时，器件的真空性能得到了可靠保障。

    （2）在P0为10-3Pa的压强下，复合离子泵仍能够顺利启动，还满足在半小时内将压强抽至低于5×10-5Pa的要求。这对应气体负载较重的情况。请注意要经过5h才能将压强进一步抽至3.8×10-5Pa。

    （3）在P0为5×10-3Pa的压强下，复合离子泵还能启动，但不能满足在半小时内将压强抽至低于5×10-5Pa的要求。这对应密封器件存在严重的出气，气体负载重的情况。请注意这时真空度缓慢提高，30min只能抽到2.1×10-4Pa,5h才能抽至5×10-5Pa，24h才可达到1×10-5Pa。密封器件内的吸气剂是有一定总量的，其抽速随着吸气量的增加而下降，吸满气体时它会成为放气源。前面2和3点提到的离子泵启动后真空度缓慢提高，说明它抽除的主要不是空间气体而是出气，大部是吸气剂的放气。如果对启动时间没有特别要求，离子泵不仅可以抽到使器件正常工作的压强，还可达到超高真空，伴随着这个过程，可恢复吸气剂的部分吸气功能。

   2.2.3、气体负载更重时复合泵的启动特性

    如果继续前面的实验，进一步加重气体负载，在P0为1.3Pa时通电启动离子泵，测试室气体压强和离子泵电压随时间变化的曲线如图3所示。

 图3P0为1.3Pa启动离子泵时气体压强和离子泵电压随时间变化的曲线

    开始时离子泵电压过低无法正常抽气，直到2.5h后才逐步达到正常工作的3kV；压强则居高不下，降低缓慢，30min后仅为3.5×10-1Pa，5h才达到1.5×10-3Pa，24h达4.2×10-5Pa，48h后为1.7×10-5Pa。

    从启动到正常工作的过程中，由于吸气剂的突发性出气，会导致压强突升和电压突降等明显波动，如图3中70和100min时的跳动所示。此外，吸气剂的出气还会影响离子泵电流和气压的关系。曾实验测试了没有吸气剂时微型离子泵的“离子流———压强关系”曲线，其线性关系明显。但有吸气剂时情况要发生变化，不再呈现明显的线性关系，但总体看来，电流还是随着压强的上升而变大。吸气剂颗粒固定在阳极筒外壁上，如吸了大量气体，在启动离子泵后，会阶段性的释放气体，导致泵内压强阶段性变化等。

   3、结论

    在新建的微型离子泵性能测试系统上，模拟了微型离子泵与实用小型真空器件集成为一体时可能遇到不同气体负载的实际情况，研究了非蒸散型吸气剂对器件存储特性和微型离子泵启动特性的影响。主要结论可归纳为：

    （1）在确保真空密封和充分去气的基础上，非蒸散型吸气剂与微型离子泵组合可有效改善密封器件的真空质量，确保器件的长寿命。由于它们都属俘获型泵（capture pump），密封器件内的吸气剂总量是有限的，因而小心使用和精心呵护其抽气能力对确保长寿命至关重要。

    （2）本文实验结果表明，非蒸散型吸气剂微型离子泵组合具有可观的排气能力，不仅可在气体负载较重的情况下，使系统逐步抽到超高真空，还可一定程度恢复吸气剂的部分吸气能力。尽管前已强调不推荐在确保高可靠长寿命小型密封器件中使用这种能力，但在特殊需要时，为根据各种使用要求做相应开发提供了可供参考的设计和实验依据。

    （3）长寿命高可靠运行中可能遇到的各种实际问题需进一步深入研究。