色谱柱知识--填充柱
一、填充柱色谱柱
填充柱可以使用任何类型的柱管,只要它对样品是:清洁、惰性,以及能够承受GC的柱箱温度
二、分类
按固定相极性分类:
1.非极性:99%二甲基聚硅氧烷
2.弱极性:5%苯基-甲基聚硅氧烷
3.中等极性:35%苯基-甲基聚硅氧烷等
4.强极性:聚乙二醇、聚乙二醇和硝基对苯二甲酸二乙二醇酯等
三、色谱柱的选择
1、固定液极性的选择(按相似相溶原则)
A.非极性固定液→按沸点顺序溶出
B.极性固定液→沸点相同时,按极性由小到大的顺序溶出
2、固定液的浓度、毛细管柱的膜厚的选择
A. 对低沸点化合物
高浓度(10%30%)
高膜厚(1~5um)
B. 对高沸点化合物
低浓度(1%~5%)
低膜厚(0.25~0.5um)
四、色谱柱影响因素
1.内径影响:内径越小,分离度越好
2.膜厚影响:内径越小,分离度越好
五、色谱柱--柱温
色谱柱内的固定相涂层有一个适用的温度范围
六、色谱柱老化
1. 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存在同样问题。
2. 一般采用升温老化,即从室温程序升温到温度,并在高温段保持数小时。新柱老化时,不要连接检测器。
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