气相色谱法测定药物中间体噻吩

2022年12月09日 09:43来源：上海达析科学仪器有限公司 >>进入该公司展台人气：191

　　噻吩是一种重要的药物中间体，可用于合成新型广谱抗菌素、头孢霉菌素、驱肠内寄生虫药、抗菌组胺药等，并用于合成染料、农药等。由于噻吩刺激皮肤，与之接触会引起皮炎，溅人眼内会刺激眼睛，对造血系统亦有毒害。因此。对此产品应严格控制，以保证将危害降到。硫化物的分析通常有电位滴定法、分光光度法和气相色谱法等。其中带火焰光度检测器的气相色谱法由于对硫化物有很高的灵敏度，在分析领域中广泛应用。但由于噻吩产品的单一性，使得关于噻吩的气相色谱分析的文献较少。本文介绍采用内标法对噻吩进行分析。实验所用噻吩是某公司生产的药物中间体，因国内尚无企业标准和行业标准，各生产企业建立的标准是独立的，本实验经过多次验证后，制定出一套适用于该公司的企业标准。用于产品质量的检验。

　　1 实验部分

　　1.1 主要仪器与试剂

　　气相色谱仪：GC-7800型气相色谱仪；PR-3000色谱工作站；色谱柱：玻璃柱(2 m×3 mm i.d.)；固定液：质量分数10%PEG(20 mol/dm)；

　　担体：Chromosorb—w—AW；

　　噻吩样品：某公司产品；

　　噻吩标样：自制；

　　苯标样、环己烷等：均为分析纯。

　　1.2色谱条件

　　色谱柱：2 m×3 mm i.d.玻璃柱，内填充10%PEG 20(mol•dm一)/Chromosorb—W —AW；柱温：80℃ ；气化温度：150℃；载气(N2)流速：50 mL/min；氢气流速：50 mL/min；助燃气(空气)流速：70 mL/min。

　　1.3 标准溶液的配制

　　称取一定比例的标样(噻吩+环己烷；苯+环己烷)，计算质量比，备用。

　　1.4 样品溶液的配制

　　称取一定比例的试样(噻吩+环己烷)，计算质量比，待测。

　　1.5 测定和计算

　　在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，连续注射数针标准溶液，直至相邻两针噻吩与内标物环己烷面积比值的差小于2%，然后，按标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行分析测定。

　　根据所得色谱图，按式(1)计算噻吩和苯的质量分数。

　　2 结果与讨论

　　2.1 色谱柱

　　试验比较了噻吩样品在玻璃柱(10%PEG20M/Chromosorb—W —AW ：2 m×3 mmi.d.)、钢柱(10% 改性PEG20M/~洗201担体；1500 mm×3 mm i.d.)、钢柱(5%PEG20M/6201担体；1500mm×3 mm i.d.)3种不同色谱柱上的分离情况。试验发现，在玻璃柱上。噻吩与杂质等能获得较好的分离，并且出峰速度较快，故本实验选用玻璃柱(10% PEG20M /Chromosorb— W —AW)。

　　2.2 柱温

　　试验结果表明，随着柱温的升高，噻吩的保留时间逐渐缩短。当柱温为80℃时,噻吩的保留时间为2.9 min，而且噻吩与杂质之间能实现基线分离。为实现快速分离和测定噻吩，本实验选择柱温为80℃ 。

　　2.3 分析方法

　　内标法适用于仅测定试样中某几个组分，而且试样中所有组分不能全部出峰时。本次实验测定的噻吩试样仅需测定噻吩含量和苯含量，因此选择内标法为方法。

　　2.4 内标物在确定载气(N2)流速和柱温的条件下，对环己烷、苯的色谱图进行了比较。实验结果表明，环己烷在噻吩之前出峰，与噻吩峰较接近，峰形较好，而且环己烷和噻吩的分离效果较好，其分离度达1.51。故本实验选择环己烷作为定量测定噻吩的内标物。

　　2.5 噻吩的质量校正因子及线性范围

　　为了考察采用环己烷作为内标物时，噻吩的质量校正因子fm是否稳定，在选定的色谱条件下，测定了不同噻吩浓度时的质量校正因子fm ，测定结果如表1所示。

　　当噻吩与环己烷的质量比(×)为0.54～2.06时，噻吩与环己烷的峰面积比(y)与其质量比(×)之间有较好的线性关系，其回归方程为Y =1.047 × +0.066 5，相关系数r为0.999 3。

　　2.6 方法的精密度

　　为了考察分析方法的精密度，对同一试样进行5次平行测定，测定结果见表2

　　2.7 方法的准确度

　　为了考察分析方法的准确度，向已知含量的试样中加入一定量的噻吩标准溶液，进行加标回收试验，回收试验结果见表3

　　2.8 样品分析

　　对噻吩样品中噻吩的含量进行测定

　　结论

　　通过试验。建立了测定药物中间体噻吩含量的气相色谱法，方法的相对标准偏差为0.174%，回收率为99.4%～100.6% ，适用于噻吩的生产控制分析和产品质量检验。

关键词：气相色谱色谱工作站

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