工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法

1 适用范围 ：
本标准适用于工业用氟代甲烷类一氟（F11）、二氟二氯甲烷（F12）、二氟一氯甲烷（F22）的组分分析。F11、F12、F22 的纯度不低于 99.0%。
2 方法原理：
氟代甲烷试样的气体或液体气化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用热异检测器加以检测，并从得到的各拖尾峰(tailing peak)。前者少见。>色谱峰以面积归一化法计算百分含量。
3 材料与试剂
3.1 载气：氢气，纯度大于 99.5%。
3.2 载体：色谱硅胶，粒度 60～80 目或 80～100 目。
3.3 固定液：β·β'-氧二，色谱纯。
3.4 溶剂：丙酮，（分析纯）。
4 仪器
4.1 GC-7800 型气相色谱仪，配有热导检测器（以氢气作载气）
4.2 进样器：微量注射器，容量 10～25μl。注射器，容量 1～5ml。
4.3 色谱柱管：柱长 2～3m、内径 3～4mm 的不锈钢管。
5 操作步骤
5.1 固定相：称取β·β'-氧二 1g 置于烧杯中，用丙酮溶解，然后加入色谱硅胶 20g，搅匀，置红外灯下，在经常搅拌中烘干备用。
5.2 色谱柱的装填及装入量：将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞，并将该端与抽气系统连接，在轻轻的振动下，将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱。装填量约 4g/m。
5.3 色谱柱的老化：在通入载气下升温至 60℃，老化 8h。
5.4 分析条件：分析条件必须选用对所用仪器最合适的条件，以得到合适的分离度。
分析条件如下：
GB7375-87表
样品种类 F11 F12 F22
仪器：GC-7800 型气相色谱仪
检测器：热导检测器
色谱柱：长 2m、内径 3mm 不锈钢柱
固定相：上海试剂厂硅胶(80～100 目)；β·β'-氧二=100：5
填充量：3.9g/m
温度设定：柱室50℃检测器 100℃  汽化室100℃