验证速冻食品包装袋异味的检测方法

摘要：速冻食品是通过低温(-18℃以下)加工出来的食品，食物组织中的水分、汁液不易流失，微生物基本上不会繁殖，食品安全有所保证。但其包装材料在使用过程中常出现异味，影响食物的口感及气味，因此相关化学指标是质量检测的重中之重。本文采用Labthink兰光GC-7800气相色谱仪测试包装袋的溶剂残留量，以此验证并叙述了设备的原理、设备参数及简要的试验过程，为企业监控包装袋异味选择相应的检测设备提供参考。

关键词：速冻食品、塑料复合膜、印刷膜袋、溶剂残留、异味、气相色谱仪

1、意义

速冻食品是指以米、面、杂粮等为主要原料，以肉类、蔬菜等为辅料，经加工制成各类烹制或未烹制的主食品后，立即采用速冻工艺制成并在冻结条件下运输、储存及销售的各类主食，如速冻包子、速冻饺子、速冻汤圆、速冻馒头、花卷、春卷等。速冻食品一般使用塑料复合膜包装，企业为了更好的销售会在包装袋表面印刷大量的产品图片，因此复合过程中的胶黏剂及印刷用的油墨成分会引入溶剂，如包材生产时工艺处理不当，会引起包装中残留的溶剂量较高，产生刺鼻异味，严重时则会迁移到速冻产品上。故降低包装材料中的溶剂残留量对提高产品的形象及品质意义深远。

图1  速冻食品包装袋

2、执行标准

常见速冻食品的包装材料主要有塑料复合膜，可参考的溶剂残留的检测方法标准主要为GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》。

3、试验样品

某食品厂提供的速冻丸子包装袋。

4、试验设备

济南兰光机电技术有限公司自主研发设计的GC-7800气相色谱仪。

图2  GC-7800气相色谱仪

4.1 测试原理

气相色谱仪是一种多组分混合物的分离、分析工具，它是以惰性气体为流动相，采用色谱柱分离技术。当多种分析物质进入色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的分配系数不同，各组分在色谱柱中的流动速度不同，经过一定的柱长后，混合的组分分别离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成对被测物质的检测分析。

4.2 适用范围

(1) 溶剂残留：适用于各种食品、药品包装用塑料薄膜、纸塑复合膜、烟包等材料的溶剂残留分析测试。

(2) 纯度分析：适用于各种包装印刷用溶剂的纯度分析。

(3) 水分分析：适用于包装印刷行业用溶剂水分含量分析。

4.3 设备参数

l  仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统，能实现真正意义上的近室温操作。色谱柱室的控温范围为室温+3℃ ~ 400℃，控温精度优于±0.1℃，设定温度与显示温度之间的偏差不大于1℃，设定温度与实际温度之间的偏差不大于2%。

l  仪器可进行程序升温，升温阶数为5阶，升温速度为0.1 ~ 30 ℃/min，程序升温的重复性不大于2%。

l  气化室、检测室在室温+15℃ ~ 200℃的温度范围内的控温精度为±0.1℃，大于200℃时控温精度为±0.2℃。

l  仪器基本型配置为氢火焰离子化检测器(FID)，检测限不大于2×10^-11 g/s(苯)，噪声不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h。

l  检测器采用单元化组合设计，采用即插即用扩展控制模式。配置氢火焰检测器和热导检测器，可根据用户分析需要进行配置选择，本仪器最多可同时安装四种检测器。

l  进样系统可选配填充柱柱头进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。

l  响应信号可达1500 mV宽量程，一致性好，能满足高纯度样品分析需要。

l  优良的色谱柱箱性能，在检测器和气化室均在200℃的情况下，可实现室温+3℃近室温操作，而且仪器具有良好的程序升温重复性，确保了复杂组分样品分析其保留时间的一致性。一台试验机集成拉伸、剥离、撕裂等七种独立的测试程序，为用户提供了多种试验项目的选择。

l  仪器具有高温保护功能，任何一路温控超过设定温度一定范围（设定值为20℃），仪器将断电保护并报警，仪器具有载气气路低压、断气保护功能。

l  操作控制系统软、硬件设计，仪器在运行过程中对系统自动实施全程软件监控，从根本上杜绝了仪器温度及操作参数失控现象。实现了无“过失”过温保护，以及主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构，确保仪器在无人值守时安全运行。

5、试验过程

(1) 设置试验参数，点击开始后，GC-7800气相色谱仪开始进行基线平衡。

(2) 待仪器的基线平稳后，配置不同浓度的混合标样，注入密封好的顶空瓶中，放入80±2℃的恒温室中放置30 min。

(3) 用取样针从上述顶空瓶中取一定量的标准样气，迅速注入色谱仪中，或配置自动进样器自动进样。绘制各标准物质的峰面积与对应浓度的标准曲线。

(4) 将0.2 m²的试样迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清洁的在80±2℃条件下预热过的瓶中，迅速密封，放入80±2℃恒温室中放置30 min。注意在制样过程中，应防止试样被污染。

(5) 用取样针从恒温后的试样瓶中取定量的样气，迅速注入色谱仪中，或配置自动进样器自动进样。

(6) 根据试样的峰面积，从对应成分的标准曲线中读取该成分的浓度。

6、试验结果

该速冻丸子包装袋试样的溶剂残留总量为10.1017 mg/m²，其中酯类为9.4879 mg/m²，有毒有害的苯类为0.6138 mg/m²。

7、结论

根据GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中对溶剂残留的规定为：溶剂残留总量≤ 5.0 mg/m²，其中苯类溶剂不得检出(< 0.01 mg/m²)，上述试样检测结果溶剂残留总量超标，试样的异味主要是由溶剂残留量较高引起的。兰光GC-7800气相色谱仪在测试溶剂残留方面测试精度高、准确性好、操作安全等优点，可以真实反映包装材料中残留有机溶剂量，帮助包装生产企业和使用企业更好的监控包装的卫生性能。Labthink 兰光一直致力于为全球客户提供专业的检测服务与设备，欲了解相关的检测设备及检测服务，您可登陆济南兰光公司网站查看具体信息或直接致电咨询。愈了解，愈信任！济南兰光机电技术有限公司愿借此与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。