气相色谱仪分析条件该如何设定?近年来,实验发展十分的迅速,气相色谱仪的应用也十分的频繁,在很多的环境、样品检测中气相色谱仪都能进行操作处理,但是在进行操作气相色谱仪时有很多的功能条件及样品分析等工作步骤要自行判断,那么你知道气相色谱仪分析条件该如何设定吗?接下来天恒仪器小编就来为大家详细讲解一下吧!
(1)柱温的选择
柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。选择柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许使用温度,以及检测器的灵敏度。
(2)载气的选择
一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。
(3)载气的压力和流速
载气压力对柱效率有直接的影响。如提高柱内压力,有助于提高柱效率。但只提高入口压力,使流速加大且压降太大时,反而会降低柱效率,因此也必须提高出口压力。一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。
载气流速主要影响分离效率和分析时间。为获得高柱效,应选用流速,但所需分析时间较长。为缩短分析时间,一般选择载气速度要高于流速,此时柱效虽稍有下降,却节省了很多分析的时间。常用的载气速度流速为20~80mL/min。
对于FID或FPD检测器,氢气和空气的比例是影响分离度和灵敏度的重要因素,只有反复试验,才能确定的比例。对于填充柱色谱柱,载气流入方向要尽量与色谱柱内固定相装填方向一致,以减小压差,提高效率。
(4)进样量的选择
进样量的多少直接影响谱带的初始宽度。因此,只要检测器的灵敏度足够高,进样量越少,越有利于得到良好的分离。一般情况下,柱越长,管径越粗,组分的容量因子越大,则允许的进样量越多。一般气体进样量在1~10mL,液体进样量在0.5~10μL之间,可取得较好的分析效果。此外,进样速度要快,进样时间要短,以减少纵向扩散,有利于提高柱效。
(5)汽化温度的选择
气化温度取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。气化温度选择不当,会使柱效下降。通常气化室的温度选择为样品沸点或高于沸点,以保证样品能瞬间气化;但不要超过沸点50℃以上,以防止样品分解。
对于一般的气相色谱分析,气化温度比柱温高10~50℃即可。但对于某些高沸点组分或热稳定性差的组分,在其沸点左右分析会产生分解现象。此时应采取的措施是减少进样量,采用高灵敏度检测器,气化室温度的选择应低于其沸点100~200℃。
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