煤焦油中的苯和萘的测定 气相色谱仪 FID氢火焰检测器 气象色谱分析

    煤焦油是炼焦的主要产品之一，煤焦油中苯和萘含量是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业苯、萘的回收率、生产操作提供重要依据。目前，煤焦油中的萘测定方法有两种，一种是蒸馏结晶法，另一种是气相色谱法。
    普瑞仪器采用的GC-9280型气相色谱仪，参考YB/T5078-2010《煤焦油萘含量测定气相色谱法》,一次进样可以同时分析煤焦油中的苯和萘的含量，分析方法简单，重现性高。

    实验材料

    仪器与试剂

    GC-9280型气相色谱仪，配备了SSL（分流/不分流进样口）和FID（火焰离子化检测器）；
    色谱工作站：PR-3000
    苯、萘、正十二烷为色谱纯，N,N-二甲基甲酰胺为分析纯
    分析样品为山西某焦化厂实际样品
    表1.典型仪器分析条件

    色谱条件

    检测器：FID
    色谱柱：5MS
    色谱柱长30m
    色谱柱内径0.25mm
    色谱柱膜厚0.25μm
    温度：
    进样口:300℃检测器:300℃
    柱温:95℃(6min)-10℃/min-150℃(1min)-40℃/min-250℃(1min)-40℃/min-300℃(7min)
    载气：
    氮气流速恒流1.0ml/min分流比：50:1
    进样量0.2μl
    检测器：
    H235ml/min;
    Air350ml/min
    尾吹气:40ml/min

    分析结果与谱图

    1.标准样品分析：根据煤焦油中苯和萘的含量，称取苯和萘标准样品，加入正十二烷（内标），于带密封垫的
    2.标准曲线测定：根据煤焦油中苯和萘的含量，准确称取苯和萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g和0.05g（精确到0.1mg），准确称取0.030g正十二烷（精确到0.1mg），     3.样品分析：准确称取煤焦油样品0.5g（精确到0.1mg），称取0.030g正十二烷（精确到0.1mg）于带密封垫的样品瓶中，用移液管加入6MLN,N-二甲基甲酰胺，在80摄氏度烧杯水浴中加热3min左右，在涡旋震荡10s，将样品混合均匀后，按照表1的操作条件进行分析，结果如图2所示，经计算煤焦油中苯含量为0.49%，萘含量为7.54%。

    结果和讨论

    在煤化工工艺中，通常煤焦油中苯含量控制指标为1.0%以下，萘含量控制指标为8-12%。该样品分析结果苯含量为0.49%，符合控制指标；萘含量为7.54%，低于控制指标。
    因此，气相色谱分析煤焦油中的苯和萘的结果，可以指导生产，优化工艺参数。
    普瑞GC-9280型色谱仪分析煤焦油中的苯和萘方法简单，不需要复杂的前处理，结果重现性好。对于
    监控煤焦油生产质量，具有指导意义。