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固相萃取装置堵塞怎么办？常见问题以解决办法干货来了

2022-11-16 16:53:08来源：制药网关键词：固相萃取装置固相萃取阅读量：26313

导读：常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料三个部分组成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。

　　固相萃取(SPE)为一种样品预处理技术，是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，再用洗脱液洗脱，从而达到分离和和富集的目的。目前该技术已经在实验室中得到了广泛的应用。

　　不过，很多用户在固相萃取装置应用过程中经常会遇到堵塞的情况。那么，堵塞是怎么引起的？又该如何解决呢？

　　据了解，常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料三个部分组成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。

　　“在应用固相萃取装置的过程中，如果上样液中含有较多的颗粒杂质，这些颗粒杂质就会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，并且随着压力的增加以及时间的延长，颗粒层会越来越严实，从而导致筛板堵死的现象。”有药机企业技术人员如是表示。

　　对于这种情况，技术人员一般会建议用户可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，减少颗粒杂质过于聚焦的影响。

　　除了堵塞问题以外，固相萃取装置在使用过程中可能还会遇到固相萃取重现性差、回收率不理想、净化效果不好、流速缓慢等情况，针对这些情况又该怎么解决呢？分析认为，针对不同的问题应该进行具体分析，逐一排除原因。

　　例如，固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关，所以用户发现问题时可以从这些角度排除。

　　产品质量方面，包括固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性，因此用户在选购设备时就需要考虑多方面因素，确保设备的质量可靠。当遇到重现性差的实验，可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。

　　流速的快慢也可能会影响重现性，上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速，通常而言，流速低于5mL/min时结果较为稳定，有些实验可能需要慢的流速。

　　此外，操作者水平的高低也会影响到结果的重现性，例如，通常上样前需要活化固相萃取柱，上样过程中不能让填料干涸，浓缩过程不能有损失，复溶的时候需要充分溶解等，这些都与操作技能息息相关。一般操作人员需要进行专业的培训，并需要具备较高的职业素养。

　　再比如净化效果不好的问题，通常固相萃取柱有采用保留目标化合物、采用保留杂质这两种净化模式，不管采用哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。

　　其中在保留化合物模式下净化样品时，通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。如果淋洗和洗脱溶剂选择的不合适，如淋洗液洗脱强度太弱无法淋洗掉杂质，或者强度太强将杂质等一并洗掉，都可能会使得净化效果不理想。

　　因此，采用固相萃取柱净化样品时，填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。技术人员建议，当遇到一些复杂样品，一种填料不能满足净化效果时，可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。

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