空气检测｜室内空气检测

公共场所空气、室内环境空气中甲醛测定方法：

国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）：气相色谱法

空气检测｜室内空气检测—气相色谱法：

1原理

空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。检出下限为0.2μg/ml（进样品洗脱液5μl）。

2试剂和材料

本法所用试剂纯度为分析纯；水为二次蒸馏水。

3 仪器及设备

仪器名称：GC5890F气相色谱仪

仪器品牌:南京科捷

仪器配置：双FID ,填充柱进样系统,毛细管进样系统,三阶程升，智能后开门

4 分析步骤

4.1气相色谱测试条件

下面所列举的测试条件是一个实例：

色谱柱：柱长2m，内径3mm的玻璃管，内装OV-1+Shimalitew担体。

柱温：230℃。

检测室温度：260℃。

汽化室温度：260℃。

载气（N₂）流量：70ml/min；

氢气流量：40 ml/min；

空气流量：450 ml/min。

4.2绘制标准曲线和测定校正因子。

在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。

4.2.1标准曲线的绘制：取5支采样管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附剂表面滴加一滴约（50μl）20mol/L盐酸溶液。然后，用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液（1.00ml含1mg甲醛），制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0～20μg范围内有五个浓度点标准管，再填上玻璃棉，反应10min，再将各标准管内吸附剂分别移入不敷出5个具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min，即为甲醛洗脱溶   液标准系列管。然后，取5.0μl各个浓度点的标准洗脱液，进色谱柱，得色谱峰和保留时间，。每个浓度点得重复做三次，测量峰高的平均值。以甲醛的浓度（μg/ml）为横座标，平均峰高（mm）为纵座标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子Bs[μg/（ml·mm）]。

4.2.2测定校正因子：在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液，按气相色谱*测试条件进行测定，重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子：

f=C₀/（h-h₀）

式中：f――校正因子，[μg/（ml·mm）]；

C₀――标准溶液浓度，μg/ml；

h――标准溶液平均峰高；mm；

h₀――试剂空白溶液平均峰高，mm；

4.3样品测定：

采样后，将采样管内吸附剂全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振摇，浸泡30min。取5.0μl洗脱液，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醛的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值（mm）。

在每批样品测定的同时，取未采样的采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。

5 计算

5.1用标准曲线法按下式计算空气中甲醛的浓度。

C=（h-h₀）·Bs/（V·Es）·V₁

式中：C――空气中甲醛浓度；mg/m³；

h――样品溶液峰高的平均值，mm；

h₀――试剂空白溶液峰高的平均值，mm；

Bs――用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子，μg/ml·mm）；

V₁――样品洗脱溶液总体积，ml；

Es――由实验确定的平均洗脱效率；

V₀――换算成标准状况下的采样体积，L。

5.2用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度；

C=（h-h₀）·f/（V₀·Es）·V₁

式中：f――用单点校正法得到的校正因子，μg/（ml·mm）；其他符号同上式。

6 空气检测｜室内空气测量范围、精密度和准确度

6.1检出下限浓度和测定范围：若以0.2L/min流量，采气20L时，检出下限浓度为0.01mg/m³；其测定范围为0.02～1mg/m³。

6.2精密度：甲醛浓度为20μg/ml和40μg/ml的标准溶液，进样10μl时，其重复测定的相对标准差分别为8%和9%。

6.3准确度：将*为20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的标准溶液，各加10μl于样品管中，测定其回收率分别为105%、112%和98%。

6.4干扰和排除：使用本法所列举的气相色谱条件，空气中的醛酮类化合物可以分离，二氧化硫及氮氧化物无干扰。

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