食品安全检测

生物质量六六六和滴滴涕的检测

食品安全检测的内容很丰富，而且范围相当广泛，在各种食品中有许多组分是相同的，有一些组分则是不相同的。南京科捷分析仪器有限公司：提供的GC5890E型气相色谱仪可对食品中生物质量六六六和滴滴涕进行定量的测定。

中生物质量六六六和滴滴涕气相色谱法：

1.中生物质量六六六和滴滴涕气相色谱法适用范围

本标准适用于生物（动物：如禽、畜、鱼、蚯蚓；植物：如粮食、水果、蔬菜、茶、藕）中六六六、滴滴涕的分析。

2.中生物质量六六六和滴滴涕气相色谱法原理概要

本法采用丙酮－石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

3.中生物质量六六六和滴滴涕气相色谱法主要试剂和仪器

3.1.载气

氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。

3.2.配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。

色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT，含量98％～99％，色谱纯；

石油醚：沸程60～90℃；

丙酮（CH₃COCH₃）；

异辛烷（C₈H₁₈）；

苯（C₆H₆）：优级纯；

浓硫酸（H₂SO₄）：密度为1.84；

发烟硫酸（H₂SO₄·xSO₃）；

高氯酸（HClO₄）：优级纯；

冰乙酸（CH₃COOH）；

*（Na₂SO₄）：在300℃烘箱中烘烤4h，备用；

硫酸钠溶液：20g／L；

硅藻土：试剂级；

三氯甲烷（CHCl₃）；

助滤剂Celite545；

脱脂棉（或玻璃棉）：用丙酮回流16h，取出晾干后备用；

消化液：将60％高氯酸及冰乙酸等体积混合。

3.3.制备色谱柱时使用的试剂和材料

色谱柱和填充物；

涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷。

3.4.仪器

主要仪器：

南京科捷仪器：气相色谱仪GC5890E

气相色谱仪GC5890E：ECD（美国*）、填充柱进样系统、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门。

控制载气的压力表及流量计；

进样器：全玻璃系统进样器；

记录器：与仪器相匹配的记录仪；

色谱柱：

色谱柱数量：2～3支；

色谱柱特征：

材料：硬质玻璃；

尺寸：长1.8～2.0m，内径2～3mm；

色谱柱类型：螺旋状填充柱；

色谱柱的填充方法：将色谱柱的一端（接检测器）用硅烷化玻璃塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端；

色谱柱的老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空着不接检测器，先用较低载气流速，在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4～6h，然后逐渐提高载气流速老化24～48h，再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定即可使用；

柱效能：在给定条件色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90％。

—南京科捷提供：

南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、生产、气相色谱仪、液相色谱仪、色谱配套产品及色谱零配件、易耗品的高科技型企业。

专业生产：气相色谱仪;液相色谱仪;色谱工作站;色谱柱;色谱柱温箱;溶剂过滤瓶真空泵;*;色谱配件;样品瓶;白酒标样;标准品;浊度仪;酸度计;电导率仪;干燥箱;培养箱;电炉;水质分析仪;仪;色谱配件;样品瓶;白酒标样;标准品;色谱试剂;可见/紫外分光光度计;原子吸收分光光度计;红外分光光度计等;钨灯;元素灯;比色皿;打印纸;四色打印笔;喷墨头;色谱柱;脱氧管;进样针;开关阀;稳流阀;稳压阀;电极;薄层色谱;离子色谱;YMC色谱柱;TSK色谱柱，二手气相色谱仪等。

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