氮吹仪使用说明
氮吹仪用于气相色谱仪、液相色谱仪及质谱分析中的样品制备。主要由气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块、样品试管或试瓶等部件组成。以下简单介绍氮吹仪的安装和操作步骤。
氮吹仪的安装
- 安装位置
氮吹仪须安装在通风橱内,并能方便提供氮吹仪所需要的电源、水源、洁净氮气或空气等。
二、 水浴安装
1.将水浴安放在稳定的平面上,如实验台、通风橱;
2.将水浴电源开关打到“关”;
3.将水浴温度控制旋钮打到zui低;
4.将水浴电源插到220V/50Hz 的三线接地电源插座上;
5.向水浴加水,水面不应超过距水浴边沿15mm,不低于环形加热器10mm,严禁无水干烧。推荐使用去离子水,以减少颗粒物堵塞、防止水浴内产生水垢,并延长水浴寿命;
6.将气体流量计连接气管连接到洁净氮气(或空气)源,气源压力不大于 200kpa。
三、氮吹仪安装
1.取出氮吹仪,拧下底部的六角螺母,拆除包装定位板,拧下底盘弹簧垫。倒转底盘三个支撑底角,拧紧。按六角螺母、弹簧垫和底盘顺序,在中心杆上依次安装三者,并拧紧。将氮吹仪放置在水浴中或其它平面上。将氮吹仪放入恒温水浴时,应将恒温水浴的温度传感器(垂 直向上)穿过底盘的温度传感器孔(大孔)位于其内;
2.连接输气管到气体流量计出口;
3.拧松蝶形旋钮,提升氮吹仪到zui高位,再拧紧蝶形旋钮;
4.根据试管长度调节样品定位架高度;
5.针头: 氮吹仪标配4 英寸19 号不锈钢平头针头,将不锈钢针头对准针阀管底部拧紧即可,注意不要安装过紧,使用手的力量便可;
6.将针阀管上升到zui高位置:拧紧配气盘上的锁紧螺母,用手便可将针阀管轻易上下滑动;
7.顺时针拧针阀管上的针阀,将其关闭;
8.顺时针关闭流量计阀门。
氮吹仪的操作
使用氮吹仪之前,应当熟悉工作流程和操作步骤。快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、 水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
一、水浴操作
1.打开水浴电源开关;
2.设定水浴温度:调节温度设定面板上的旋钮,设定温度值。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2~3℃;注意:设定温度值不能超过水浴的zui高加热温度点,否则将导致水浴持续工作在zui高加热温度点而失控,导致安全问题发生,禁止此操作;
3.由于加热管惯性,水浴温度到达设定值后会有所上冲。
二、 氮吹仪操作
1.将氮吹仪提升到zui高位置,并锁紧;
- 将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉,上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于13mm,调整支撑托盘,使狭缝对准试管,再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘;
3.对应样品位安装不锈钢针头,不锈钢针头的安装详见仪器安装部分;
4.调节各个针形阀旋钮,保证每个样品位可用;
5.降低针头/针阀管,直到针头距离样品溶液表面6mm。
6.打开流量计上的针形阀以调节气体流量。对于不同外径的样品管,调节不同的流量。对于小外径样品管(10-16mm),建议流量0.33 LPM;对于大外径样品管(16-30mm), 建议流量0.66 LPM;
7.浓缩样品前,建议空吹氮气5-10 分钟,以防氮吹仪气路中残留杂质气体;
8.调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹。但应防止样品飞溅,飞溅将会引起样品损失或污染;
9.连续汽化直到完成。根据非干性边界点要求,技术人员必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品;
10.汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。该操作为选择项,但下列之一发生时,必须冲洗,如:样品飞溅、不锈钢针头偶然浸入样品、回收少量样品;
11.向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管;
12.汽化完成和移走所有样品后:先关掉气源再关掉流量计和流量阀 (注意:禁止反序操作,以防气路压力超过200kpa,而引起气路管脱落;关掉水浴电源,并拔下电源插头,确保安全;水浴放置冷却一段时间后,再倒水,注意不要烫伤)
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