定氮仪在牛奶蛋白质测定
牛奶蛋白质是牛奶检测的重要指标,作为生命的物质基础之一,蛋白质在催化生命体内各种反应进行、调节代谢、抵御外来物质入侵及控制遗传信息等方面都起着至关重要的作用。目前,牛奶蛋白质的测定方法主要为国标凯氏定氮法[2-3],是有机化合物含氮量测定zui常有的方法,是蛋白质测定的经典方法,适用样品广泛,测定结果准确,重现性好,但试剂消耗量大,检测时间长,消化约6~8 h,且消化后样品需定容,定容时容量瓶未摇匀,很容易出现结晶现象,费时费力。蛋白质的测定可以使用定氮仪进行测定分析
氧化完毕后,溶液变澄清,进入沸腾时间,在沸腾30 min后,样品中氮元素全部转化为氨,氮的回收率达到zui高。样品消化结束后,消化管中应剩余5-6 mL浓硫酸蛋白质含量的测定可以使用蛋白质测定仪进行测定分析,如果消化时硫酸消耗完了,会造成氮的损失。在消化期间如果硫酸加入量少,样品会出现结晶情况,因此,硫酸用量应适当,而硫酸用量取决于样品量,本方法中硫酸量优化参照的为国标方法,国标方法10 g样品浓硫酸的用量为20 mL,即1 g样品硫酸消耗的量为2 mL,现将样品的称样量减小为1~1.5 g,硫酸的消耗量应不大3 mL,为保证样品消化完后浓硫酸的量有剩余,故将硫酸的量定优化为.5 mL。2.2蒸馏与滴定参数优化氮元素*转化为铵盐后,通过定氮仪定量,加入氢氧化钠碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收,用硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定。本方法中硼酸和氢氧化钠量的优化参照的为国标方法。
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